吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究-论文.pdf

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1、第39卷第7期环境科学与管理V0L39No．72014年7月ENVⅡ【0NM匪NTALSCⅢNCEANDMANAGEM毗NTJuly2014文章编号：1674-6139(2014)07-0106-04吹扫捕集气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定研究陈威，孟庆庆(黑龙江省环境监测中心站，黑龙江哈尔滨150056)摘要：根据测量不确定度评定与表示理论，对吹扫捕集气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度进行了评定，以水中氯仿为例进行分析，通过对测量重复性、使用注射器、标准曲线拟合等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化，求得水中挥发性有机物测定

2、结果的相对合成标准不确定度。目的是建立吹扫捕集气相色谱一质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度评定方法，以评定测量结果的质量。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。关键词：气相色谱一质谱；挥发性有机物；不确定度中图分类号：X832文献标志码：ADeterminationofUncertaintyinDeterminingOrganicsinWatersbyPurgeandTrapGasChromatography——MassSpectrometryChenWei，MengQingqing(HeilongjiangProvinceEnvironmen

3、talMonitoringCenterStation，Harbin150056，China)Abstract：Accordingtotheevaluationandexpressionofuncertaintyinmeasurementtheory，thispaperdeterminedvolatileorganiccompoundsinwaterwithpurgeandtrapgaschromatography—nlassspectrometry．Takingthechlorineasanexample，thisstudyanaly—sesandquant

4、ifiestheimpactsofuncertaintydegreesofrepeatabilityofmeasurement，usingasyringe，fittingofstandardcurve．Thevolatileorganiccompoundswatertherelativecombinedstandarduncertainty．Objectiveistoestablishapurgeandtraptheuncertaintyfordeterminationofvolatileorganiccompoundsinwaterbygaschromat

5、ography—nqa~sspectrometrymethodofevaluation，thequalitye-valuationofmeasurementresults．Theuncertaintyevaluationmethodhasastrongpracticalvalueinpracticalwork．Keywords：gaschromatography—massspectrometry；volatileorganiccompounds；uncertainty量的不确定度评定则报道较少J。《地表水环境质刖曷量标准》里8O个特定项目中，挥发性有机物占据

6、了不确定度是反映被测量值的分散性与测量结果较大分量，因此其测量不确定度的评定显得尤为相联系的参数，是对测量结果质量的定量表征⋯。重要。为满足客户和检测工作的要求，环境监测实验室对本文在相关文献工作基础上，对吹扫捕集气相测量项目的不确定度必须能够做出正确评估。色谱一质谱法测定水中挥发性有机物的不确定度分目前对气相色谱一质谱法测定各种有机物的不确定量进行了全面的评定，并计算了扩展不确定度。度评定已经有大量报道，但对水中挥发性有机物测1材料与方法收稿日期：2014-06—161．1测量原理作者简介：陈威(1975一)，男，大学本科，高级工程师，主要从事环境监测工作

7、。将惰性气体(氦气或氮气)通入水样，把水样中·106·期陈威等·吹扫捕集气相色谱一质谱法漩水中挥发性有机物的不确定度评定研究V01．39Nn7July2014低水溶性的挥发性有机物及加入的内标、标记化合一是由标准溶液的峰面积比——浓度比拟合的过原物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内；吹点的直线求得c时所产生的不确定度，记为u(C)；脱程序完成后，捕集管被加热并以氦气反吹，将所吸其二是由氯仿标准溶液配制成不同浓度的标准溶液附的组分解析人毛细管色谱(GC)柱中，组分经程序系列时所产生的测量不确定度，记为U：(C)；其三是升温色谱分离后，用质谱仪(MS)检测

8、。平行试验数据重复性引起的测量不确定度，记为U，通过