煤灰成分的分析和测定

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1、煤灰成分的分析和测定煤灰來白煤屮矿物质，因煤屮矿物质成分复杂，故煤灰成分也十分复杂。煤灰主要由各种金属和非金属的氧化物和盐类组成。通过测定煤灰成分，可判断煤灰熔融性、煤的结渣性、煤燃烧时对炉室的腐蚀情况以及预测煤灰成分对高炉炼铁的影响。煤灰成分是炉渣、煤什石等综合利用的基础技术资料，在煤皿地质勘杳过程屮，煤灰成分也是煤层对比的依据之煤灰成分分析的方法有化学法、原子吸收分光光度法等，本实验介绍化学法分析煤灰成分。木实验根据GB/T1574——2007制定，适用于煤、焦炭、水煤浆和煤轩石。一、实验目的掌握煤灰成分分析的基本原理和方法步骤，充实利加强分析化学的有关基础理

2、论和实践。二、主要仪器设备（1）箱形电炉：附有自动恒温装置，并能保持在（815±10）°C,炉子后壁上都有直径为25〜30mm的烟囱。（2）箱形硅碳棒高温炉：带有控温装置，能保持（1000±10）°C。（3）分析天平：感SO.lmgo（4）分光光度计。三、煤灰样的制备将一定量粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样按煤的工业分析方法屮缓慢灰化法灰化,将煤灰用玛瑙钵研细至全部通过O.liwn筛，然后在灰皿内于（815±10）°C的温度下灼烧至恒重，装入磨口瓶并存放在干燥器内。使用前应在（815±10）°C下灼烧半小时。化钙和氧化镁的半微量分析法1•试液的制备（1）试剂若

3、非特别指明，试剂均为分析纯水去离子水或同等纯度的蒸饰水（下同）。①氢氧化钠（GB/T629——1997）：粒状。②浓盐酸（GB/T622——2006）：相对密度1.19。③盐酸（GBAT622——2006）溶液：体积比为1+1。①乙醇：无水乙醇(GB/T678——2002)或95%乙醇(GB/T469——2005)(2)试样溶液的制备称取灰样O.Olg,称准至0.0002g,于银土甘璃中，用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2g,盖上堆蜗，放入马弗炉中，在1〜1.5h内将炉温从室温缓慢升至65()〜700°C,熔融15〜2()min,取出垃埸，用水激冷后，擦净塩埸外捲，放入

4、250mL烧杯中，加入约150mL沸水，立即盖上表面血，待剧烈反应停止后，用极少量1+1盐酸和热水交替洗净圳和ttt甥盖，此吋溶液体积约为180mLo在不断搅拌下，迅速加入浓盐酸20mL,于电炉上微沸约Imin,収卞，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇均。次溶液定名为A。(3)空白溶液的制备同(2),只是不加入灰样。此溶液定名为溶液B。2•二氧化硅的测定(硅钳监分光光度法)(1)方法提要在乙醇存在卜，于盐酸［c(HC1)=0.1mol/L价质中，正硅酸与钥酸牛成稳定的硅钥黄，提高酸度至2.0mol/L以上，以抗坏血酸还原硅钳黄为硅钮蓝，用分光

5、光度法测定二氧化硅含量。(2)试剂①乙醇：同(1)①。②盐酸(GB/T6222006)溶液：体积比为1+3。③盐酸(GB/T6222006)溶液：体积比为1+9。④盐酸(GB/T622,2006)溶液：体积比为1+11。②钮酸馁溶液：5()g/Lo称取铝酸馁(NH4)6MoO24-4H2O(GB/T657)5g,溶于水中,用水稀释至100mL,过滤后，储于聚乙烯瓶屮。③抗坏血酸(GB/T15347——94)溶液：l()g/L。现用现配。④二氧化硅标准储备溶液：1mg/mL。准确称取已在(1000°C±10)°C下灼烧30min的光谱纯二氧化硅0.5000g(称准至

6、0.0002g)于已有优级纯无水碳酸钠(GB/T639——2008)5g的＜I±HW中，混匀，表面再覆盖优级纯无水碳酸钠(GB/T639——2008)lg,盖上J甘堀盖，置于高温马弗炉屮，由室温缓慢升至950°C〜1000°C,熔融40mino取出ttt璃，用水激冷后，擦净ttt埸外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约100mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净ttt甥和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶屮保存备用。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g(称准至0.0002g)于银堪烟屮，

7、加几滴乙醇润湿，加氢氧化饷4g,盖上站岖盖，放入马弗炉中，由室温缓慢升至650°C〜700°C,熔融15min〜20min,取出址埸,用水激冷后,擦净堆竭外壁,放于250mL塑料杯中，加沸水约150mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净ttt甥和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。⑧二氧化硅标准工作溶液：0.05mg/mLo准确吸取二氧化硅标准储备溶液25mL,在不断搅拌下放入内有1+9盐酸溶液lOOmL的400mL烧杯中，加水约lOOmL,加热点沸lmin,取下，立即冷至室温。移

8、入500m