玉郎伞总黄酮提取工艺研究Microsoft文档

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1、玉郎伞总黄酮提取工艺研究【摘要】目的对玉郎伞总黄酮的儿种提取工艺进行比较研究。方法以总黄酮得率为主要指标，辅以提取吋间、捉取次数、试剂用量、提収成本、人员及环境保护等因素，对传统热回流提取、微波提取、冷浸提取等3种提取工艺进行比较。结果微波提取玉郎伞总黄酮的提取率较传统热回流捉取和冷浸提収高，11捉収时间短、试剂用量少、成木较低。结论捉取玉郎伞总黄酮以微波提取法为佳。【关键词】玉郎伞总黄酮提収工艺玉郎伞（Yulangsan,YLS）为蝶形花科植物疏叶崖豆MillettiapulchaKurzvur.Laxior（Dunn）乙Wei的块根，是广西壮族习用药材，具冇补气、补血、提高免疫力、

2、抗衰老、抗应激、改善大脑记忆等功能，用于治疗老年健忘、小儿智力低下、强身健体消除疲劳、体弱多病及病后、产后虚弱等［1］。目前，在国内外只冇木课题组对YLS进行了初步提取分离及相关药理、药效研究。YLS成分复杂，黄酮为其主要活性成分。YLS黄酮具有降血压、抗自由棊、减轻心肌缺血再灌注损伤、抑制心肌收缩力、减慢心率和增加冠脉流虽等作用［2］。探索高效、稳定、低壽、低成本的提取YLS黄酮方法，对进一步的新药开发意义重人。鉴于此，作者以YLS总黄酮得率为主要指标，辅以提取时间、提取次数、试剂用量、提取成本、人员及环境保护等因索，对传统热回流提取、微波提取、冷浸提取等3种提取工艺进行比较研究。现

3、报道如下。1材料1」试剂YLS饮片（经广西区药检所鉴定）、芦丁对照站（中国药站生物制站检定所）；无水乙醇、石汕醸、醋酸乙酯（均为分析纯）。1.2仪器热回流提取装置、WA-812型微波提取仪、RE-52AA旋转蒸发器、DZF-250型微波真空T•燥箱、贝克曼紫外分光光度计、薄层扌「I描仪等。2方法2」YLS总黄酮的提取2.1.1热回流提取取500gYLS饮片，按料液比=1：8比例加入70%乙醇，加热回流提取3次，2h/次。过滤，减压冋收乙醇、浓缩，得淡黄褐色浸S11.0456go重复实验5次。2.1.2微波提取将500gYLS饮片粉碎成2mm粒径，提取溶剂为60%乙醇，料液比为1:8,提

4、取温度＜60。。微波功率240W,提取时间20min,提取1次。过滤，减压回收乙醇、浓缩，得淡黄褐色浸S9.5324go重复实验5次。2.1.3冷浸提取将500gYLS饮片粉碎成2mm粒径，以石汕瞇：醋酸乙酯=5:5混和溶剂冷浸过夜提取，料液比为1：8,连续提取5次，过滤，合并所有滤液，减压冋收溶剂、浓缩，得淡黄褐色浸膏10.2598go重复实验5次。2.2YLS总黄酮的分离3种方法提取所得的浸膏均按下法分离得到总黄酮。将浸膏加适量蒸僻水混悬，3500r/min离心，倾去上清液，沉淀物加适量80%乙醇溶解,过滤除去沉淀，滤液加入适量石汕瞇，振摇30min,室温静直12h,除去石汕瞇萃取

5、液，所得乙醇液浓缩至小体积，上AB・8人孔树脂柱（40mmx800mm）,用2倍量蒸饰水洗涤树脂柱，收集流出液和水洗液，再用95%乙醇洗脱，流速为50〜60滴miml（约2〜2.5mlmin-1）。收集洗脱液并减压回收乙醇，浓缩物在60°C减压恒温干燥，干燥物川少量甲醇使之刚好完全溶解，室温放直24h,有晶体析出，过滤，重结晶3次，得到黄色针状结晶。2.3YLS总黄酮的鉴别“2.2”所得黄色针状结晶以浓氨水反应、三氯化铝反应、乙酸镁反应、盐酸一镁粉反应进行定性，均显阳性结果，证实所提取物质确为黄酮类。2.4YLS总黄酮的测定精密称取3种方法捉取的YLS总黄酮约10mg,分别以甲醇超声溶

6、解，配成1mgml-1溶液，按照本室方法[3],以芦丁为对照品，线形回归方程为：A=-0.0235+31.119C（r=0.9997）,于波长275nm处测定YLS黄酮的吸光度,带入回归方程，计算各组黄酮含量，依据公式：黄酮提取率（％）=黄酮含量/LYS饮片重量xl00%计算3种提取方法的得率。2.5统计分析总黄酮得率以士s表示，采用SPSS13.0统计软件进行方差分析、配对样木均数比较的t检验。3结果3.1YLS总黄酮的分离结果结果见表1。表1YLS总黄酮得量（略）3.23种方法YLS总黄酮提取率比较结果见表2。表2YLS总黄酮提取率（略）与热回流提取比较,*P<0.01；与冷浸提取

7、比较,AP<0.01；n=54讨论传统的热回流提取法具有成本低、安全性高、适合丄业生产等优点。缺点是：①总黄酮提取率低；②温度过高导致部分黃酮类化合物分解;③由于提取溶剂中含水，在加热状态下,一些溶于水的朵质如糖类、蛋白质等一并进入提取液中，加大了进一步分离的困难。微波捉取是利川不同结构的物质在微波场屮吸收微波能力的差异，使里体物质屮的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被提取物质从基体或体系中分离，进入介电常'数较小、微波吸收能