波普分析作业

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1、3,4■二甲基毗醴的结构分析与表征摘要：分析了3,4■二甲基卩比哇的结构及性能，并利用木文制备的DMPZ产品进行了红外、核磁共振及气质联用检测，所得表征结果与相关文献报道吻合良好，IR、NMR、GC-MS谱图可作为结构分析与表征的参考。关键词：红外；核磁；气质联用；3,4■二甲基毗卩坐Structureanalysisandcharacterzationof3,4・dimethyl・lH・yl・pyrazoleAbstract:Thestructureandperformanceof3,4・dimethyl-1H-yl-pyrazolewereanalyzedanddetectedw

2、ithinfrared,nuclearmagneticresonanceandgaschromatographymassspectrometrybypreparedDMPZ.Theresultsmatchedwithliteratures.Thedetectionspectrogramcanbeusedtostructureanalysisandcharacterzation.Keywords:IR;NMR;GC-MS;3,4-dimethyl-lH-yl-pyrazole化合物是一类具有广泛生物活性的物质，具有抗菌、抗痉挛、消炎、调节植物牛长和抗血小板凝聚等强烈的牛理和药理活性，在

3、医药和农药屮扮演着重要的角色，并广泛用于除草、杀虫、杀菌、嫡等植物保护剂以及热和光敏性记录材料。因此，有非常广阔的研究和开发前景。在诸多毗卩坐类化合物的应用屮，毗哩类化合物作为氮肥硝化抑制剂而形成的缓释肥料引起了世界各国的普遍关注［1］。由于毗啤类化合物的熔点和分解温度较低，不能直接溶解在尿素溶液屮造粒，人们通常将毗哇类化合物转化为毗醴磷酸盐后加入到乐索中形成新型肥料或缓释乐索。以3,4■二甲基毗卩坐磷酸盐(DMPP)为硝化抑制剂的新型肥料由徳国BASF公司研制成功，1999年经徳国政府批准在徳国及欧洲进行了大量的出间应用试验，并得到商业化生产和规模化应用，被称为二十一世纪最具发展前

4、景的新一代缓释肥料。由于3,4•二甲基毗哇(DMPZ)是DMPP合成的重要中间体，是气相色谱法进行DMPP含量分析的基础，随尿索施入土壤后的DMPP也耍在土壤溶液作用下水解为毗哩类化合物才能起到硝化抑制作用。因此，冇关DMPP合成与应用、DMPP与DMPZ的分析测试方法等，都是该领域开发与研究的热点。本文通过IR、NMR、GC-MS研究DMPZ的结构与表征，旨在为DMPP合成工艺过程强化、工艺条件优化及理论分析提供有价值的参考数据及依据。1DMPP与DMPZ的结构分析图1DMPZ分子结构图图2DMPP分子结构图DMPZmolecularstructureFig.2DMPZmolecu

5、larstructure如图1所示，DMPZ由两个甲基、一个C=C和一个C=N及N・H构成。1号位N上的一对孤对电子与C=C及C=N构成一个类芳香族的五元环。因此，1号位N上的蛍具冇芳姪氢的性质。其中，五元环上的C=N又属Lewis碱，所以DMPZ呈碱性。止因为如此，DMPZ才能与磷酸络合生成DMPP，见图2。2测试部分2」测试样品制备方法本文按以下方法制备DMPZ粗品：curn.axHEtC(O)Mu,Mc()HC31.2，MH4，1IQH(1)(2)制备过程经历两个反应阶段，分别以Catl和Cat2为两个反应过程的催化剂。经过这两步反应可得DMPZ粗品，然厉再采用柱层析色谱法分离

6、出DMPZ或将DMPP碱解、萃取获得DMPZo2.2测试仪器设备及条件ThermoNicolet470FT型红外光谱仪；测试条件：KB1•压片；BrukerARX-600MHz型核磁共振波谱仪；溶剂：DMSO；内标物：TMS；GCMS-QP5050A型气质联用分析仪(GC-MS)o气相色谱条件：固定相：DB-1色谱柱(30mx0.25mmx0.25ym)；测试条件：柱温:初温:50°C(5min),10°Cmin-l程序升温，终温2500进样器温度:280°C；分流比：10：1；进样量:0.2(xL；载气：He(lmLmin-1)；质谱条件：质量扫描范围：33〜500：扫描率：100

7、0amus-l；界面温度:230°C；溶剂:CH2C12；检测器：1.50kV3DMPZ结构表征与性能3」红外谱图图3为木文制备的DMPZ红外谱图，图4为文献报道红外谱图。图3DMPZ红外分析谱图Fig.3DMPZIRspectraanaivsiszhkfx(08644(X)0350()300025()02(M)()15(M)1(X)()5(H)波数/cm1图4DMPZ红外分析谱图Fig.4DMPZIRgpeclraanalysis表1制备的DMPP出现峰