水醋酸分离研究

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1、水醋酸分离研究水-醋酸的分离分离工程作业姓名：杜学号：专业：应江勇2009118047用化学2010-4-21水-醋酸的分离醋酸是一种重耍的冇机化工原料，广泛地应用于基木冇机合成、医药、染料、香料、农药等行业。长期以來，酷酸/水体系的分离问题一直受到人们的重视。这不仅是因为略酸在各类工业生产屮应用的广泛性，同时也是因为研究醋酸/水的分离对于化工分离、化丁环保等学科的发展具冇重耍作用。醋酸/水虽然不形成恒沸物，但二者的和对挥发度不人。口前生产中采用的普通精憾和共沸精憾工艺存在着能耗较高的问题，因此无论是研究者，述

2、是工业界,都在寻求更好的分离方法。国内外研究醋酸水溶液的分离方法很多，主要有精僻法、萃取法、酯化法、屮和法、吸附法、腸分离法等，以及各种方法的联合。1.醋酸/水分离方法概述1.1粘憎法1.1.1普通精僻法酷酸与水不形成共沸物，町采取普通精谓法，塔底得到酷酸。但由于二者沸点接近，相对挥发度不人，且属于高度非理想物系。因此要得到高纯的醋酸，采用普通粘憾需要很多的塔板和很人的冋流比（冋流比高达20、30）,这将耗费人量蒸汽,其经济效果差，故一般不采用。该法主要用于含水量小的粗醋酸的提纯。1.1.2共沸精馆法[1]共沸

3、精镉是指在两纽分共沸液或挥发度相近的物系中加入挟带剂，由于它能与原料中的一个或几个组分形成新的两相恒沸液，增大相对挥发度，因此，原料液能川普通精傭法进行分离。共沸精憎的操作过程是:挟带剂和原料液一起进入共沸精谓塔，在塔中水随挟带剂蒸出，经冷却后与挟带剂分层分离，挟带剂返冋塔中，水与溶解的挟带剂分离后排放。在塔釜即可得到醋酸产品。由于共沸精懈是选择低沸点的挟带剂，共沸精憎时挟带剂随水从塔顶蒸出，因此其加入量应严格控制，以减少过程中的能耗。采用共沸精馅法时，一般耍求醋酸含量较高（质量分数w=80%）,挟带剂组成稳定

4、。因共沸精僻挟带剂的存在，使得醋酸与水的相对挥发度增人，因此分离所需的塔板数和回流比降低，能耗也相应地较普通精韬低。然而，目前常'用的儿种挟带剂还不甚理想,挟带剂的配比也较难控制。常用的挟带剂有乙酸乙酯、乙酸内酯、乙酸丁酯、三氯三氟甲烷、环己烷、正戊酸乙酯、乙酸甘汕酯、己讎、二界内讎/苯、乙酸乙酯/苯等。1.1.3萃取精馆法萃取精溜是向精係系统中加入某种高沸点的溶剂（通常称为萃取剂）后，往往会显著增大组分之间的相对挥发度，使分离变得容易进行。萃取精谓法在化学T业屮的应用愈來愈广泛，通常用于分离沸点相近或是有共沸

5、点的物系。流程见图1,主要设备为萃取精憎塔、溶剂回收塔，溶剂与重组分自翠取精馆塔底部引出，送入溶剂回收塔。萃取精懈溶剂选择的主要依据是寻求分离物系的最人的选择度，其优化过程是研究开发复合、新型的溶剂或具有多重作用的单一溶剂，例如，可以向溶剂中加水、加盐、加络合作用的盐及其它能改善选择度的物质。萃取精係法可以处理的醋酸溶浓度范围较大（30%〜80%）,流程简单，塔板少。图1萃取精f留流程示意图I-萃取精懈塔;2-溶剂回收塔[2]1.2萃取法[3]按萃取剂沸点的高低（与醋酸的沸点比较），萃取法可分为低沸点萃取法和高

6、沸点萃取法。低沸点萃取剂有低分子量的酯、醉、酬、酮;高沸点萃取剂有含磷萃取剂和有机胺萃取剂,如三辛基氧磷(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)、环己酮、三辛胺。其中三辛基氧磷、磷酸三丁酯［4］效果较好。图2所示的低沸点溶剂萃取法是采用液液萃取先将醋酸浓缩至w二50%左右，然后再用共沸精憾进一步浓缩。低沸点溶剂苹取法虽然分配比不大，但应用广泛，主要因为这类溶剂与醋酸容易分离，该法适宜处理浓度较高的醋酸溶液。当被处理液的醋酸含量低于5%时,采用高沸点萃取法的经济效益更明显。焦油废水(排放)图2低沸点溶剂萃取法1-醋酸溶

7、液贮罐；2-逆流萃取器；3-溶剂贮罐；4-分相器;5-脱水粘懈塔；6-醋酸精憾塔;7-残液精懈塔1.3酯化法酯化法［5］是向10%~30%的醋酸水溶液屮加入甲醉或乙醉，在无机酸的催化下发生酯化反应。由于酯与水的沸点和差较大，酯容易挥发，可以采用普通精係方法将其蒸出后再水解冋收，得到醋酸和醇。如果醋酸废水中含有无机酸，那么酯化法就可以降低冋收成本，并且可以避免产生二次污染。例如肉豆蔻酸甲酯经溟化后,再经过Ullman反应可得到治疗肝炎的联苯双酯，T艺过程产生的废水含醋酸和浜化氢,其屮醋酸浓度为10%左右。采用如图

8、3的酯化工艺［6］,废水中醋酸的冋收率为90%左右，酯化产物中酯含量约为80%。冋收醋酸后，塔釜废水中的澳化氢能以渙或澡化氢的形式回收。乙醇乙醇漠素图3酯化法流程示意图1.4中和法［7］美国新泽西州的CPC化学公司的Urbas等人提出的中和法工艺步骤如下：⑴采用碳酸钙来调节发酵液酸度，形成乙酸钙溶液；⑵将三丁胺或二环己基甲胺一类的叔胺碳酸盐加入到溶液中，形成碳酸鈣沉淀和叔胺乙酸盐溶液，