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1、水醋酸分离研究水-醋酸的分离分离工程作业姓名:杜学号:专业:应江勇2009118047用化学2010-4-21水-醋酸的分离醋酸是一种重耍的冇机化工原料,广泛地应用于基木冇机合成、医药、染料、香料、农药等行业。长期以來,酷酸/水体系的分离问题一直受到人们的重视。这不仅是因为略酸在各类工业生产屮应用的广泛性,同时也是因为研究醋酸/水的分离对于化工分离、化丁环保等学科的发展具冇重耍作用。醋酸/水虽然不形成恒沸物,但二者的和对挥发度不人。口前生产中采用的普通精憾和共沸精憾工艺存在着能耗较高的问题,因此无论是研究者,述
2、是工业界,都在寻求更好的分离方法。国内外研究醋酸水溶液的分离方法很多,主要有精僻法、萃取法、酯化法、屮和法、吸附法、腸分离法等,以及各种方法的联合。1.醋酸/水分离方法概述1.1粘憎法1.1.1普通精僻法酷酸与水不形成共沸物,町采取普通精谓法,塔底得到酷酸。但由于二者沸点接近,相对挥发度不人,且属于高度非理想物系。因此要得到高纯的醋酸,采用普通粘憾需要很多的塔板和很人的冋流比(冋流比高达20、30),这将耗费人量蒸汽,其经济效果差,故一般不采用。该法主要用于含水量小的粗醋酸的提纯。1.1.2共沸精馆法[1]共沸
3、精镉是指在两纽分共沸液或挥发度相近的物系中加入挟带剂,由于它能与原料中的一个或几个组分形成新的两相恒沸液,增大相对挥发度,因此,原料液能川普通精傭法进行分离。共沸精憎的操作过程是:挟带剂和原料液一起进入共沸精谓塔,在塔中水随挟带剂蒸出,经冷却后与挟带剂分层分离,挟带剂返冋塔中,水与溶解的挟带剂分离后排放。在塔釜即可得到醋酸产品。由于共沸精懈是选择低沸点的挟带剂,共沸精憎时挟带剂随水从塔顶蒸出,因此其加入量应严格控制,以减少过程中的能耗。采用共沸精馅法时,一般耍求醋酸含量较高(质量分数w=80%),挟带剂组成稳定
4、。因共沸精僻挟带剂的存在,使得醋酸与水的相对挥发度增人,因此分离所需的塔板数和回流比降低,能耗也相应地较普通精韬低。然而,目前常'用的儿种挟带剂还不甚理想,挟带剂的配比也较难控制。常用的挟带剂有乙酸乙酯、乙酸内酯、乙酸丁酯、三氯三氟甲烷、环己烷、正戊酸乙酯、乙酸甘汕酯、己讎、二界内讎/苯、乙酸乙酯/苯等。1.1.3萃取精馆法萃取精溜是向精係系统中加入某种高沸点的溶剂(通常称为萃取剂)后,往往会显著增大组分之间的相对挥发度,使分离变得容易进行。萃取精谓法在化学T业屮的应用愈來愈广泛,通常用于分离沸点相近或是有共沸
5、点的物系。流程见图1,主要设备为萃取精憎塔、溶剂回收塔,溶剂与重组分自翠取精馆塔底部引出,送入溶剂回收塔。萃取精懈溶剂选择的主要依据是寻求分离物系的最人的选择度,其优化过程是研究开发复合、新型的溶剂或具有多重作用的单一溶剂,例如,可以向溶剂中加水、加盐、加络合作用的盐及其它能改善选择度的物质。萃取精係法可以处理的醋酸溶浓度范围较大(30%〜80%),流程简单,塔板少。图1萃取精f留流程示意图I-萃取精懈塔;2-溶剂回收塔[2]1.2萃取法[3]按萃取剂沸点的高低(与醋酸的沸点比较),萃取法可分为低沸点萃取法和高
6、沸点萃取法。低沸点萃取剂有低分子量的酯、醉、酬、酮;高沸点萃取剂有含磷萃取剂和有机胺萃取剂,如三辛基氧磷(TOPO)、磷酸三丁酯(TBP)、环己酮、三辛胺。其中三辛基氧磷、磷酸三丁酯[4]效果较好。图2所示的低沸点溶剂萃取法是采用液液萃取先将醋酸浓缩至w二50%左右,然后再用共沸精憾进一步浓缩。低沸点溶剂苹取法虽然分配比不大,但应用广泛,主要因为这类溶剂与醋酸容易分离,该法适宜处理浓度较高的醋酸溶液。当被处理液的醋酸含量低于5%时,采用高沸点萃取法的经济效益更明显。焦油废水(排放)图2低沸点溶剂萃取法1-醋酸溶
7、液贮罐;2-逆流萃取器;3-溶剂贮罐;4-分相器;5-脱水粘懈塔;6-醋酸精憾塔;7-残液精懈塔1.3酯化法酯化法[5]是向10%~30%的醋酸水溶液屮加入甲醉或乙醉,在无机酸的催化下发生酯化反应。由于酯与水的沸点和差较大,酯容易挥发,可以采用普通精係方法将其蒸出后再水解冋收,得到醋酸和醇。如果醋酸废水中含有无机酸,那么酯化法就可以降低冋收成本,并且可以避免产生二次污染。例如肉豆蔻酸甲酯经溟化后,再经过Ullman反应可得到治疗肝炎的联苯双酯,T艺过程产生的废水含醋酸和浜化氢,其屮醋酸浓度为10%左右。采用如图
8、3的酯化工艺[6],废水中醋酸的冋收率为90%左右,酯化产物中酯含量约为80%。冋收醋酸后,塔釜废水中的澳化氢能以渙或澡化氢的形式回收。乙醇乙醇漠素图3酯化法流程示意图1.4中和法[7]美国新泽西州的CPC化学公司的Urbas等人提出的中和法工艺步骤如下:⑴采用碳酸钙来调节发酵液酸度,形成乙酸钙溶液;⑵将三丁胺或二环己基甲胺一类的叔胺碳酸盐加入到溶液中,形成碳酸鈣沉淀和叔胺乙酸盐溶液,
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