检验方法的验证或确认培训

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1、分析方法验证或确认培训一、分析方法的法规要求■第十二条质量控制的基本要求：■（四）检验方法应当经过验证或确认；■第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下耍求：■（二）符合下列情形Z—的，应当对检验方法进行验证：1•采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国跖典》及其他法定标准未收载的检验方法；4•法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可菲；•:•药典或官方标准收载的方法—不需完整验证；一需验证方法的适用性（确认

2、）•自研方法或对官方标准进行了大幅调整一需完整验证二、验证的目的：证明采用的方法适合于和应的检测要求。三：验证项目1•准确度1」定义：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。1.2方法1.2.1取已知浓度的样品（浓度范围为含量测定浓度的80%、100%、120%）各三份，每份进样测定三次，计算该方法的百分回收率。1.2.2用HPLC法进行有关物质测定准确度试验,取杂质的L0Q、50%、100%、120%浓度四个点（也可根据产品质量情况选择其他点），每个浓度点测定三次。计算百分回收率。1.2.3

3、GC法残留溶剂准确度试验，取残留溶剂限度的LOQ、50%、100%、120%四个浓度点（也可根据产品质量情况选择其他点）溶液，若样品测定浓度值低于限度值的10%时，应增加测定限度的10%的浓度点溶液。加入样品中，每个浓度点测定三次，计算扌II除样品浓度后的百分回收率。2.精密度2.1定义：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结杲之间的接近程度,一般川偏差，标准偏差或相对标准偏差表示。2.2方法;221系统精密度:通过对单个测定值与平均值Z间的偏羌程度来衡量系统的误羌。对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连

4、续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。2.2.2方法精密度:通过测定样品含量与真值（平均值）的偏弟程度來衡量样品制备过程（包括称量，稀释）中的误弟。分别对同一批号的样品称量六次，按含量测定方法测定其含量，计算每一单一含量与平均含量Z间的相对标准偏茅RSD,除另有规定外通常RSD<2.0%。2.2.3中间精密度2.2.3.1按验证确定的方法，同一人用同一仪器检测三批样品，每间隔24小时以上，测定一次，共测定3次。2.2.3.2由两人使用不同的仪器分别检测同

5、三批样品。■专属性一一是指在其他成分（如杂质、降解产物，辅料等）可能存在F，采用的方法能正确测定出被测物的特性。如方法不够专属，应采用多个方法补充。■检测限一一是指试样中被测物能被检测出的最低量。■定最限一一是指试样屮被测物能被定量测定的最低最，其测最结果应具一定准确度和精密度。■线性一一是指在设计的范围内，测试结果少试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。■范围一一是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或屋的区间。■耐用性一一是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常规检

6、验依据。五：分析方法的验证项目•典型分析方法验证的项目：—专属性specificity—精密度precision—准确度accuracy—检测限detectionlimit—定量限quantitationlimit—线性linearity—范围range—耐用性robustness—专属性specificity—定义：指一种方法在有可能的干扰物质（如杂质、降解产物和基质）存在时，能够准确无误地评估被分析物的能力鉴别:确保可以鉴别被分析物纯度检查：确保所有的分析过程能够为杂质的含量提供准确的数据，如相关物质检查、重金属限度检查、

7、有机挥发性杂质检查等含量测定：提供准确的检测结果以保证含量样品中被分析物的含量或效价值准确无误—方法定性分析（鉴别）：样品阳性结果+空白阴性结果+结构相似物质的阴性结果；杂质检查（对照品可得）：将可能的杂质对照品加入样品中；杂质检查（对照品不可得）：一用另外一种官方的标准或经验证的方法对样品和经降解的样品分析，比较两种方法得到的杂质概况•杂质检查（对照品不可得）—使用其他技术对峰纯度进行检查，如二极管阵列检测器、MS等•含量测定：被分析物与其他干扰峰完成分离。向样品中加入一定量的干扰物，含量测定的结果不受干扰；检查主峰的纯度■

8、鉴别试验：■木品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。采用与被测物结构类似的化合物以及被测物分别进行红外测试。被测物为正反应。被测物结构类似的化合物为负反应。被测物结构类似的化合物可选用屮间体、副产物或降解产物等。■化学滴定的颜色反应：采用与被测物结构类似的化合物以及被测物分别