标准方法开发验证与确认中的数据检验

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1、标准方法开发验证与确认中重复性和再现性统计分析报告黄瑞娟根据GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部份总则》的规定，参照GB/T6379.2-2004《测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》，8家实验室（见表1）参加了《保健食品中大蒜素的测定》方法验证试验工作，现对本方法的精密度（重复性和再现性）进行了试验数据的统计结果进行报告。一、确定重复性标准差与再现性标准差的基本方法中的主要步骤为：1.试验准备阶段(由负责精密度试验的实验室负

2、责)：1选择确定试验样品、确定测试水平(j)及测试次数(i)；2实验室征集：确定参加试验的实验室及数量(p)；3物料准备：数量、均匀、包装容器材质、储运条件等。2.参与精密度试验的人员：成立领导小组(包括统计专家、执行负责人、测量负责人、操作员)、分配任务确定职责；3.各实验室依据试验要求进行重复性测试，获得n个测试结果；4.统筹实验室收集各实验室测试结果并作统计计算；5.对统计数据进行检验，处理异常值；6.编写精密度试验报告。二、对验证数据进行柯克伦（Cochran）检验：2smax第一步：计算检

3、验统计量Cp，其中：smaxmax{,,......}ss12sp2sii1第二步：比较I.小于或等于5%临界值，则接受被检验项目(实验室样本方差）为正确值。II.大于5%临界值，但C小于或等于1%临界值，则被检验项目称为歧离值，且用单星号(＊)标出。III.大于1%临界值，则接受被检验项目称为离群值，且用双星号(＊＊)标出。IV.根据Cochran检验的结果，如果某实验室的方差异常，则找出该实验室检测结果的异常值，然后剔除此实验室的离群数据。第三步：异常值的处理I.对剩下的数据再次进行检验

4、，此过程可以重复进行。II.柯克伦准则所检验的仅对一组标准差中的最大值，从而是单侧离群值的检验。III.经检验当发现一个特定实验室的标准差全部或在大多数水平下都比其它实验室的低，表明该实验室的重复性标准差要比其它实验室的低，这可能是由于他们有较好的技术或设备，也可能由于修改了或不适当地应用了测量方法。-1-三、对验证数据进行格拉布斯（Grubbs）检验，检验其均值是否异常第一步：将给定一组数据xi，i=1,2,…,n，按其值大小升序排列。xx......x(1)(2)()p第二步：检验一个最大均

5、值(xx)()p1计算格拉布斯统计量：Gps2比较：如果检验统计量Gpi.小于或等于5%临界值，则接受被检验项目为正确值。ii.大于5%临界值，但小于或等于1%临界值，则被检验项目称为歧离值，且用单星号(＊)标出。iii.大于1%临界值，则接受被检验项目称为离群值，且用双星号(＊＊)标出。第三步：检验一个最小均值，(xx)1G11计算统计量sG2比较：如果检验统计量1i.小于或等于5%临界值，则接受被检验项目为正确值。ii.大于5%临界值，但小于或等于1%临界值，则被检验项目称为歧离值，且用

6、单星号(＊)标出。iii.大于1%临界值，则接受被检验项目称为离群值，且用双星号(＊＊)标出。第四步：再分别检验两个最大均值和两个最小均值的检验统计量G是否为离群值：第五步：比较检验统计量，小于1%临界值的为离群值；小于5%临界值的为歧离值。大蒜油试验结果的统计分析见表2~表5；大蒜软胶囊试验结果的统计分析见表6~表9；大蒜片试验结果的统计分析见表10~表14。表1参加精密度试验的实验室名称及编号实验室i实验室名称1完美（中国）日用品有限公司质保部检测中心2农业部农产品质量监督检验测试中心（杭州）3

7、广东省质量监督食品检测站（中山）4扬州完美日用品有限公司质保部检测中心5中国广州分析测试中心6山东保龄宝生物股份有限公司7广东美丽康保健品有限公司8杭州保灵养泰禾生物科技有限公司-2-表2大蒜油实验室间重复性及再现性测定结果组分实验测定结果（g/kg）Xns2名称室i123456(mg/kg)113.313.513.013.813.713.213.4260.094211.911.911.811.911.911.911.8760.001313.813.513.013.813.713.213.5060.

8、112413.813.613.513.613.613.413.5860.018DATS514.014.214.314.214.114.114.1560.011612.913.113.213.213.213.513.1860.038714.013.914.014.114.114.214.0660.015813.312.712.81312.912.812.9260.046111.010.910.810.810.810.810.8560.007210.510.610.410