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1、OH质量研究实验方案罗替戈汀（Rotigotion）C19H25NOS（-）-（S）-567,8-四氢・6■（丙基（2-（2-®吩基）乙基）氨基）亠蔡酚佝-5,67,8-四氢-6-（W基（2・（2・囉吩基）乙基）氨基）亠蔡酚二：性状1、外观类口色结晶粉末2、物理常数熔点：175~~179°C比旋度：[a]25/D=-55.79°（c=0.99,甲醇）3、溶解度原因:为了明确药物在有机溶剂和无机溶剂屮的溶解度，以便满足示续的研究和检测的需要。现主要测试药品在水，甲醇，乙储小的溶解度。方法：在常温下，称取本
2、品l.Og于干净烧杯，加入水（甲醇、乙讎）1.0ml,每隔5min强力振摇30s,观察30min内的溶解悄况，无冃视可见颗粒或液滴时，即视为溶解。若未溶解,则添加溶剂的量至10ml（30ml.100mklOOOmK10000ml）,重复上述操作，观察溶解程度,肓至药物完全溶解。4、吸收系数:原因:百分吸收系数作为物理常数，不仅可用丁考察原料药的质虽，也可用于制剂的溶出度和含量测定中，选用百分吸收系数值的依据.方法:供试品应同时精密配制30ug/mk40Ug/ml>50ug/ml的3份溶液，并控制测定坏境
3、的温度一致,于至少五台不同仪器测得的吸收系数相对偏差应不超过1%,所有仪器测得的吸收系数偏差应不超过1.5%,取平均值为供试品的吸收系数。三：鉴别1、化学鉴别法原因:该药物分子结构屮含有酚嶷基，可与三氯化铁•!«Fe3+形成配合物，显紫革色（酸性条件）o所以可以用此药物与三氯化铁溶液进行呈色反应。2、光谱鉴别法红外光谱鉴別法原因:红外光谱法是一种专属性很强的、应用很广的鉴别方法，对于药物的鉴别使用此法最为直观可靠。由于罗替戈汀为类白色结晶粉末，不易挥发，在常温下性质稳定，所以采用压片法制样即可。压片法：
4、取本品0.5mg,置玛瑙研锂屮，加入干燥的澳化钾细粉约lOOmg^E外检测时要扣除用同法制成的空白澳化钾片的背景，绘制光谱图。要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率，除在3440cm-l及1630cm・l附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现人丁•基线3%透光率的吸收谱带。峰位置峰类型3575cm-l彼离子的氮氮伸缩振动峰，酚％基伸缩振动峰（宽峰）3420cm-l拜基伸缩振动峰（宽峰）2967cm-l甲基、亚甲基伸缩振动峰（宽峰）2699~2558cm・l仲钱盐的氮氢伸缩振动峰（尖
5、峰）1589cm-l苯环上的骨架振动峰（强峰）1467cm-l甲基、亚甲基的变形振动峰（强峰）1278cm-l碳氮的伸缩振动峰（强峰）3、HPLC鉴别法原因：高效液相色谱法，分离模式多样，适用范围广，选择性和专属性强，检测于•段多样，灵敏，垂复性好，分析速度快。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醉■水为流动相，检测波长为271.5nm,制备的供试品与对照品保留时间应一致。四、检査一般杂质1、氯化物原因：原料药的制备过程屮用到了盐酸，为信号杂质，检查其含量可判断供试品屮氯化物是否符合限量规定。方法：取供
6、试品0.5g,制备供试液；另取标准氯化钠溶液（10ugCI/ml）5.0ml,制备对照液。反应后比浊，供试溶液不得比对照溶液更浓。邙R度0.01%）2、铁盐、硫酸盐药物合成过程没有用到会生成铁盐与硫酸盐的试剂，铁盐与硫酸盐不用检杳。3、重金属原因：一般杂质的必检项，重金属影响约物的稳定性及安全性。本约物是含有芳环、杂坏，难溶于无机溶剂的有机药物。方法：炽灼后的硫代乙酰胺法取供试品2.0g,配成供试品溶液于纳氏比色管中（甲）；取标准铅溶液（10ug/ml）1.0ml,配成对照品溶液于纳氏比色管中（乙）；显
7、色后，两管同置白纸上，自上向下透视，卬管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。邙艮度5ppm）4、神盐的检查原因：-•般杂质的伸为毒性杂质，须严格控制其限屋。由丁专J品为具有环状结构的有机物，所以需要进行破坏后再检测申盐。方法：古蔡氏法取本品l.Og,加氢氧化住0.5g,加无水乙醇2ml,搅拌均匀,先用小火灼烧使炭化，再在500-600°C灼烧成灰化，之后按经典古蔡氏法操作制备神斑。将木晶的神斑与标准神溶液2.0ml的标准側斑比较，颜色不得更深（限度0.01%）。5、干燥失重检测原因：十燥失重主要检查药物中
8、的水分及其他挥发性物质，药物中含冇较多的水分，可使药物的含量降低，述会引起约物的水解或得变，使约物变质失效，因此，需进行药物的干燥失重测试。药品熔点为175-179°C,采用常压恒温干燥法即可。取供试品l.Og连续两次在145°C烘箱干燥后的称重差异在0.3mg以下即达到恒重,T燥至恒重的笫二次及以后各次称重均应在规定的条件下继续干燥1小时候进行。干燥失璽％=（减失的重量/样品重）X100%6、炽灼残渣检查原因：控制有机物经炭化或挥发性无机
