[精品]仪器分析考场资料

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1、1・光分析法的相互作用方式:发射、吸收、反射,折射、散射、干涉、衍射等;2.光分析法三个基本过程:(1)能源提供能量;(2)能量与被测物之间的相互作用;(3)产生信号。3.电磁辐射能的特性:(1)吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能,并从低能级跃迁到高能级;(2)发射将吸收的能量以光的形式禅放出;4.光分析分类:原子光谱、分子光谱、非光谱法原子光谱(线性光谱):最常见的三种原子吸收光谱(AAS);原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS);分子光谱(带状光谱):紫外光谱法;红外光谱法;分子荧光光

2、谱法;分子磷光光谱法;核磁共振与顺磁共振波谱;5.共振线(特征谱线):元索由某态到第一激发态的跃迁最易发生,需要的能量最低,产生的谱线也最强,该谱线称为共振线,也称为该元素的特征谱线;6.吸收曲线的讨论:①同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最人吸收波长入max②不同浓度的同一•种物质,其吸收曲线形状相似Xmax不变。而对于不同物质,它们的吸收曲线形状和Xmax则不同③吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。④不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光

3、度A有差异,在max处吸光度A的差界最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。⑤在Xmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。7.分了具有三种不同能级:电了能级、振动能级和转动能级&分了光谱为什么是带状光谱?电了能级间跃迁的同时,总伴随冇振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。9.紫外一可见分光度计基本组成:光源——单色器一一样品室——检测器——显示器10分光光度计的类型:単束光,双束光,

4、双波长11•原了吸收的分析原理是什么?利用原了蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析12.什么叫白吸现象?光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生白吸现象。灯电流越大,自吸现象越严重。13.在原了吸收分析中需要使川锐线光源,测量谱线的峰值吸收,锐线光源需要满足的条件:(1)光源的发射线与吸收线的v0-致。(2)发射线的Av1/2小于吸收线的Av1/2014.原了吸收分光度仪流程:锐线光源——原了化系统——单色器——检测器15.原了吸收中的原了发射现象:在原了化过程中,原了受到辐射跃迁到

5、激发态后,处于不稳定状态,将再跃迁至基态,故既存在原子吸收,也有原子发射。但返回釋放出的能量可能有多种形式,产生的辐射也不在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。16.如何消除原子吸收屮的发射现象?:将发射的光调制成一定频率;检测器只接受该频率的光信号;原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测。17.空心阴极灯的原理:施加适当电压时,电了将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的怡性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出來,溅射出來的金属原子再与电子、

6、惰性气体原子及离子发牛撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和內充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。1&原子化方法:火焰法;无火焰法一电热高温石墨管,激光19.火焰:试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量棊态原子。19.火焰类型:化学计量火焰;富燃火焰;贫燃火焰20.其他原子化方法:低温原子化方法;冷原子化法22..特征参数:(1)灵敏度:是指在一定浓度时,测定值(吸光度)的增虽与相应的待测元素浓度(

7、或质量)的增量的比值:23.测定条件选择:分析线,通带(可调节狭缝宽度改变),空心阴极灯电流,火焰,观测高度24.原了荧光光谱的产生过程:当气态原了受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8S后,再由激发态跃迁冋到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光;25.原子荧光光谱的特点:(1)属光致发光;二次发光;(2)激发光源停止后,荧光立即消失;(3)发射的荧光强度与照射的光强有关;(4)不同元素的荧光波长不同;(5)浓度很低时,强度与蒸气中该元索的密度成正比,定量依据(适用于微量或痕量分析

8、);26原了荧光的类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光27.共振荧光:气态原了吸收共振线被激发后,激发态原子再发射出与共振线波长相同的荧光28..荧光猝灭:受激发原子•其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出,产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现彖。2&原子荧光光度计仪器类型:单通道:每次分析一个元索;多通道:每次可分析多个元索;色散型:带分光系统;非色散型:采用滤光器分离分析线和邻近线;29.原了荧光光度计特点:光源与检测器成一定角度;30.原子发射光谱仪通常由

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