故障分析及排除

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1、故障分析及排除故障现象及图象屯源不通可能的原因（1）插头接触不好（2）电源保险丝烧断（3）仪器的保险丝烧断进样后不出峰（1）记录器或检测器没有工作（2）样品没气化（3）色谱柱断裂，管道漏气（4）注射器堵塞和漏气色谱柱出口无气体或气体流小色谱箱、检测器、气化室不升温点不着火（1）色谱柱断了（2）载气分流过人（3）隔热垫漏气（1）未通电或电热丝烧断（2）温控的元件有故障（1）喷嘴堵塞（2）点火装置有故障（3）进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当（4）氢气管路漏气基线不能调零（1）基流太大（2）记录器零位调节器位置定的不对，联接不正确或英他故障⑶检测器或放大器有故障（1

2、）排出造成基流大的原因（如气体不纯、固定液流失、燃烧气量过大）（2）检查补偿电压是否不足，调零电位器是否失灵（3）检查检测器与放犬器的参数是否正常基线出现小毛刺（1）电源受干扰（2）接地不良（3）记录器滑线有污垢（4）载气管路中有凝聚物起泡基线抖动（1）放大器或记录器的灵敏度过高⑵TCD电桥的电流过高⑶FID的燃烧气量过大（4）转子流量计脏，造成气流有脉冲基线波动（1）炉温控制不当（2）载气控制不良（3）TCD电桥的电流不良（4）使用氢气发生器时氢气波动过大基线飘移（1）系统未稳定或漏气（2）载气逐渐用完（3）放人器失灵（4）TCD元件失灵（5）固定液受热流失（1

3、）温度达到平衡后（2）更换气瓶（3）检修放人器（4）更换（5）降低柱温（1）排除有干扰的用电设备⑵不能用零线代替地线⑶清擦滑线电阻（4）加热管路吹去柱出口管道中凝聚物（1）适当降低放大器或记录器的灵敏度（2）减小电流量（3）减少燃烧气量（4）更换转子流量计采取相应措施（1）检查电源检修电热丝（2）更换损坏的部件（1）排除堵塞物或更换喷嘴（2）修理点火装置（3）点火时氮气流量应大些（4）排除漏气现象排除方法（1）检查各插头，是否插紧，进行处理（2）更换电源的保险丝（3）更换仪器的保险丝（1）检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出（2）升高气化温度（3）排除漏

4、气（4）修理和更换进样器从色谱柱出口向入口逐段试漏，找出漏气部位，进行处理基线有死区记录器的死区太人调整记录的阻尼峰前出现负的尖端(1)进样量过人(2)检测器被污染(3)有漏气(1)减少进样量(2)清洗检测器(3)排除漏气清洗检测器(1)清洗或更换放射源(2)改正电源接线(3)更换载气(4)改用氢气作载气(1)减少进样量(2)增加燃烧气(1)减少进样量、增加固液含量、增加载气流速(2)提高柱温(3)改进进样技术(4)更换色谱柱(1)改进气流系统、减小死体积⑵适当降低柱温⑶提高进样技术⑷改用极性柱(1)改变记录器量程或减少进样量(2)减少进样量、适当调节衰减峰尾出现

5、负的尖端出现反峰检测器超负荷或被污染(1)放射源被污染(2)记录器输入线接反(3)载气不纯⑷用热导检测器时使用氮气作载气出峰后基线下降前伸峰开状(1)进样量过大(2)燃烧气减少(1)进样量过大(2)柱温过低(3)进样技术欠佳(4)色谱柱不良曳尾峰形状(1)系统死体积大(2)柱温偏高(3)进样技术欠佳(4)用非极性柱分析样品组分平头峰形(1)超过记录器测量范围(2)离子化检测器所用的静电计输入达到饱合(3)记录器滑线电阻或机械部分有故障圆头峰形(1)进样量过大、超过检测器线性范I韦I(2)记录器灵敏度过低(3)放射源ECD被污染(1)减少进样量⑵适当调节记录器灵皱度

6、⑶按要求清洗(1)适当降低放人器或记录器的灵敏度⑵调整气体流速(3)调整气体流量的比例(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开(1)降低柱温(2)増加柱长(3)更换色谱柱(4)另选固定相做色谱柱(5)降低流速清洗喷嘴(1)使用纯化的载气,勿使污染物进入检峰形不平滑(1)放大器或记录器的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(FID)(3)燃烧气与助燃气比例不当基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物，使气流周期性地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响峰分不开(1)柱温过高(2)柱长不够(3)固定液已流失过多(4)固定液或载体选择不当(5)载气流速太高FID灵敏度逐渐降低E

7、CD灵敏度逐渐降低曲于流失的聚硅氧烷固定相在FID燃烧造成白色SiO2于收集极(1)放射源受到污染（2）放射源逸失保留值正常，峰面积变小保留时间延长，峰面积变小程序升温时基线飘移（1）进入进样器的样品量小（2）放人器，记录器衰减过人（1）柱温变低（2）载气流速变慢（3）漏气（1）色谱柱未老化（2）载气流速不平衡（3）柱子被沾污保留值不重复（1）进样技术不佳（2）漏气、特別有微漏（3）载气流速控制不好⑷柱温未达平衡（5）柱温控制不好⑹程序升温中，升温重复性欠佳（7）程序升温过程屮，流速变化较大（8）进样量太大（9）柱温过高，超过了同定液的上限或太靠近温度下限（10）

8、色谱柱破损