GC整机故障分析与排除

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1、整机故障分析与排除冃前•国内外不同厂商生产的各种型号气相色谱仪器（技术性能和功能不同）有百种z多，在结构或操作方法上又各有自己的特点，一旦发生故障，不但一般色谱工作者感到辣手，就是对仪器比较熟悉，经验比较丰富的维修人员也往往也颇费周折。第一节什么是故障？如何进行故障分析？一、什么是故障？所谓故障可以分三种情况：1.从狭义上讲，一台气相色谱仪是否合格（无故障）必须满足相关标准：（1）实验室用气相色谱仪实验方法（BJfT6244-92）；（2）气相色谱仪的鉴定规程（JJG700-1899）；（3）生产厂家的技术企业标准。2.广义上讲，仪器提供不了或提供的信息

2、数据满足不了口己的分析要求。3.假故障：FI常操作，在很多情况卜-操作者课判为故障，实质上是由于自己经验有限、没有按仪器安装使用说明书、色谱分析方法屮的操作参数和注意事项等操作或谋操作所至。或者说，所谓故障实质上是一个假象，例：久进样技术差；b.样品没冇按要求处理，污染了仪器；c.分析参数设定错误，定性定量精度变差；d.对“鬼峰”出现不会分析等。从以上什么是故障，不同人态度是不同的。第一种情况是单位技术部门的事；第二种情况是基层或车间技术人员责任；第三种情况是实际操作人员必须特别注意的。二、一般故障的分析从不同角度或者不同要求，仪器冇无故障是相对的，而不

3、是绝对的。因此在实际工作中，对一般故障的现象分析和排除方法，要具体问题具体分析，最基木标准是能否满足自己的分析要求。在实践中，可能引起故障的原因可分为以下四个方面：1.仪器本身组成部件、硬件和控制软件出故障，即真疋的故障，必须请相关部门捡修：（1）显示屏幕花屏不显示；（2）加热元件损坏；（3）鼓风电机不转；（4）无电源电压；⑸放大器本身稳定性太差；（6）数据工作站不能处理信号等。2.仪器维护保养不到位引起的故障：（1）仪器的安装环境不合理；（2）气体的纯度低；（3）样品的预处理技术不完善；（4）进样方法操作有误；（5）色谱柱安装冇误；（6）没有按检测器操

4、作要点操作等。2.滥操作、误操作与开常操作引起的故障：虽然在实际操作屮难以避免，但必须充分认识它的危害性。（1）不通载气开仪器；（2）不关载气更换注射垫；（3）不解决仪器灵敏度低的原因，冒然加大样品量；（4）用错样品或注射器；（5）FID操作不测气流比；（6）色谱柱不按要求安装；（7）检测器（ECD）长期放置在仪器上，不通气干加热等。1.操作水平气相色谱仪和许多人型仪器相比，有最人的性能价格比，在现代化学分析实验屮，己成为必备的分析仪器之一，但也不应否认，它的结构较复杂和操作参数之多，是所有分析仪器中，跨学科绘多，操作要求知识最广的仪器Z—O三、故障分析

5、与排除应遵循的几条原则当仪器出现故障时，人们总希望只要遵循几条规律，按一定次序去分析问题便能迎刃而解。其实仪器出现故障和人得病一样，虽然都是发烧，但引起原因千奇百怪，仪器的基线不稳定性也一样，要分析出故障原因，应从具体情况出发，具体问题具体分析。1.分析故障要讲科学性通过故障现象，分析引起发生故障的原因可能会很多，但同时几个因素起作用的机率很小，因此，遇到故障时，更要千方百计地找到引起故障的根本因素，虽然这次寻找费了很多时间，但从长远看在遇到同类问题，会节省很多精力和时间。表1给出了构成气相色谱仪主要部件和操作中相关环节可能对产生故障的贡献。读者可以把此

6、表作故障分析排除的入门，在操作屮，一旦遇到问题，先确定引起故障的大致范围后，再进一步分析排除。表1构成仪器主要部件和操作中相关环节町能对产生故障的贡献。表中："••”由这个原因，引起的故障可能性大；“・”表示这个因素影响的机会较小;性能影响因素流本底基线噪声线漂移鬼峰假峰样量大小峰形展宽峰形畸变分离变差灵敏度低检测器线性足性复性差定量重复性差流量稳定纯度••••••••••••••气路漏气••■••••••进样系统••••••••••••进样温度••••••••注射垫•••••色谱柱•••••••••••••••柱恒温箱•••■•••检测器•••••■•

7、•••••检测器电路板••••■••••••色谱数据处理■■■■••总机连线•••••电网电压•••地线••••进样器•••••••••检测恒温••■■■进样技术••■••••••••1.故障出现的次数我们经常用色谱基线和色谱出峰情况来分析故障，但偶尔遇到色谱图上出现一二次干扰尖锋，我们不必理会，特别是仪器在高灵敏度操作做痕量分析时，有许多不经常遇到的因素，対仪器产生•突然的干扰是难免的，我们只有对一小时内可能出现儿次以上相同现象才去分析解决，否则一般很难扑捉到引起问题的因索，否则会浪费了很多时间；2.不管冇无经验，当冇故障发生时，大家敲常使用的排除故障

8、的方法就是替换法，这是一个既省时又省资源的好方法。但是很多人不太注意，问题解决后