Agilent_GC色谱柱安装，维护与故障排除

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1、GC色谱柱安装，维护与故障排除于保生安装色谱柱2.（切割色谱柱）1.选择石墨垫4.拧紧色3.确定安装距离谱柱接头安装色谱柱应该使用哪种垫圈?•石墨(100%)4500C通用于各种毛细管色谱柱，适用于FID,NPD,ECD检测器.装取方便，？可重复使用。不适用于MS或氧敏感的检测器/Vespel(85%/15%)3500C石墨•对于各种毛细管色谱柱通用，推荐使用于MS或氧敏感的检测器。不可重复使用•Vespel(100%)2800C适用于定温操作.装取方便，可重复使用若使用于NPD，升温程序后会引起环聚物流失•金属>4500C适用于金属填充柱，耐高温，不可重复使

2、用•O-型环2500C适用于玻璃填充柱，低温安装色谱柱毛细管色谱柱的切割在聚酰亚胺涂层上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开毛细管玻璃切割欠佳推荐工具:钻石或人造钻石割刀蓝宝石切割工具陶瓷片目镜不可使用:剪刀，锉刀切割色谱柱安装色谱柱确定正确的安装距离安装距离：参照仪器说明书注意：各仪器厂商所提供的数据各不相同，不可混用！标出距离安装隔垫安装色谱柱怎样算已经拧紧螺母了?隔垫过度拧紧气相色谱系统完整的气相色谱系统载气+进样系统+色谱柱+检测器+数据系统故障排除策略色谱图前段发生问题–由色谱柱以前的系统组件引起,例进样系统色谱图后段发生问题–由色谱柱以后的系统组件引起

3、,例检测器问题贯穿于整张色谱图–由色谱柱本身引起色谱峰峰形症状*峰拖尾*前伸峰*裂分峰*鬼峰*基线问题色谱峰拖尾首先判断哪些峰拖尾？•活性物质•所有组份正常拖尾严重拖尾•有一定倾向性色谱峰拖尾所有峰拖尾只有活性物质拖尾挥发性组份(出峰较早)拖尾•污染–色谱柱和/或石英衬管•溶剂效应•活性–色谱柱和/或石英衬管•严重色谱柱污染•死体积•色谱柱中有固体碎屑•色谱柱安装•进样问题(样品进样欠佳)***随保留增加，拖尾加剧***•石英衬管里有固体颗粒其他原因•溶剂/固定相极性不匹配低挥发性组份(出峰较晚)拖尾•共流出•色谱柱安装不正确•固定相，溶质和溶剂极性不匹配•分

4、流比太小•色谱柱污染•PLOT色谱柱过载•进样技术欠佳•存在冷却区(冷凝)•化合物性质•进样口温度太低色谱峰拖尾•色谱柱过载减少进样量或稀释10倍•尝试换另一种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着非线性等温分配---即该色谱柱与样品不匹配,更换另一种选择性的柱子，也许会解决这个问题前伸峰•色谱柱安装•进样技术•组份极易溶解于进样的溶剂•混合溶剂对称前伸过载(鱼鳍)•共流出前伸峰•柱进样量过多稀释样品10倍然后再进样用相同固定液但更厚液膜的色谱柱减少样品量(减少体积或增加分流比)•有两个或更多的未分辨峰降低柱温20度然后再进样---若分离说明可

5、能有额外的组份用更长的柱子尝试不同的选择性或极性的色谱柱---如果HP1，尝试HP5---如果HP5，尝试HP35或HP50+裂分峰所有峰-裂分峰•色谱柱安装•进样技术•样品在进样针中仍有部分保留其他原因•混合溶剂•溶剂聚焦问题•检测器过载严重•柱温波动严重部分峰-裂分峰•样品在进样器中降解•混合溶剂•进样技术-裂分程度随保留增加而递减裂分峰•裂分峰降低柱温20~300C增加进样口温度•检查并确认样品和溶剂匹配极性样品用极性溶剂鬼峰鬼峰鬼峰已消除色谱柱：HP-5MS,30mx0.25mmx0.25um柱温:80to160oCat25oC/min,160to32

6、0oCat3oC/min(4),320to325oCat20oC/min(4)进样口:split100:1;1ulof100ng/ul检测器:MSD(HP-5973)Abundance500000使用高级绿色进样垫部件450000号:5183-4594(11mm)400000350000300000250000200000150000100000500004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00Time-->鬼峰即使无样品进样也出谱图中出现样

7、现峰,并且有样品进品峰以外的峰样时出现在真峰当中鬼峰进纯样品时出现多余的峰•柱头有污染物沉积烘烤柱子然•进样口过热使样品组分降解后空运行(无样品)每次降低进样口温度20度观察峰是否消失•进样垫流失•衬管和样品反应选用优质进样垫整夜用将要运行的方法的选用去活衬管最高温度烘烤炉箱•衬管填充物有活性去除填充物或选用无填充物的衬管•进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留•载气不纯•样品保留在进样口太久•固定相和载气中的污染物发生反应增加柱流速选用优质气体,使用气体过滤器--定期更换•样品组分不稳定•如果用分流/不分流进样进样口底部密封垫可能会与样品反应选用镀金的进

8、样口密封垫基线问题---不出峰或峰很小