油分析学生实验讲义

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1、中华人民共和国国家标准石油产品闪点测定法（闭口杯法）Petroleumproducts—Determinationofflashpoint—ClosedcupmethodGB/T261-83代替GB261—77UDC；5665.5木方法适用于石汕产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火吋的最低温度，称为闭口杯法闪点。1方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况卜，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。2仪器2.1闭口闪点测定器（见图1）：符合SH/T0315

2、《闭口闪点测定器技术条件》。2.2温度计：符合GB/T514《石油产品试验川液体温度计技术条件》。2.3防护屏：用镀锌恢皮制成，高度550〜650mm,宽度以适用为宜，屏身内罹涂成黑色。3准备工作3.1试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样屮加入新锻烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计不低于ioo°c；时不必加温，闪点估计高于ioo°c时，可以加热到50〜80°Co脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。3.2汕杯要用无铅汽汕洗涤，再用空气吹干。3.3试样注入汕杯吋，试样和汕杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环

3、状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50°C的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20±5°C）o3.4将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3〜4mmo使用灯芯的点火器Z前，应向器中加人轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。3.5闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。3.6川检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力po4试验步骤4.1用煤气灯或带变压器的电热装置加热时，应注意下列事项：4.1.1试验闪点低于50

4、°C的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1°C。4.1.2试验闪点高于50°C的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40°C时，调整加热速度，使在预计闪点前20°C时，升温速度能控制在每分钟升高2〜3°C,并还要不断进行搅拌。4.2试样温度到达预期闪点前10°C吋，对于闪点低于104°C的试样每经1°C进行点火试验;对于闪点高于104°C的试样每经2°C进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌；只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中，留在这一位置1秒立即迅速回到

5、原位。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的耍求重复进行点火试验。4.3在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后，继续按照4.2进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验；只有重复试验的结果依然如此，才能认为测定有效。5大气压力对闪点影响的修正2.1观察和记录大气压力，按式⑴或式⑵计算在标准大气压力101.3kPa或760mmHg时闪点修止数At(°C)：At=0.25(101.3—p)(1)At=0.0345(760—p)(2)式中：P——实际大气压力。式

6、⑴中p的单位为kPa；式⑵中p的单位为mmHg。2.2观察到的闪点数值加修止数，修约后以整数报结果。此外，式(2)修止数△t(°C)述可以从下表査出：大气压力mmHg修正数△t°C大气压力mmHg修正数At°C大气压力mmHg修正数At°C630—658+4688—716+2775—803・1659—687+3717—745+16.精密度用以下规定來判断结果的可靠性(95%置信水平)。3.1重复性同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值：闪点范围，°C允许差数，°C104或低于1042高于10463.2再现性由两个实验室提出两个结果Z差，不应超过以下

7、数值：闪点范围，。c允许差数，°C104或低于1044高于1048注：①木粘密度的再现性不适用于20号航空润滑油。②木粘密度是1979〜1980年川7个试样，在12个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得到的。7报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的闪点。图11—点火器调节螺丝；2—点火器；3—滑板；4—油杯盖；5—油杯；6一浴套；7—搅拌桨；8—壳体；9一电炉盘；1—电动机；11—铭牌；12—点火筲；13—油杯手柄；14—温度计；15—传动软轴；16—开关箱中华人民共和国国家标准UI〜665；：GB/T267—88代替GB267—77

8、石油产品闪点与燃点测定法（开口杯法）Petroleu