质量研究资料

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1、质量研究工作的试验资料及文献资料1、卡莫氟软胶囊；规榕：50mgo批号理论产量（万粒）实际产量（万粒）0605010.9506050210.930605030.89三批中试样品均在本公司符合GMP要求的车间生产制备。质量研究样品来源2、卡:莫氟对照品：中国药晶生物制品检定所，规格：50mg,批号:100352-200301o二、质量研究本品质量研究主要参照卡莫氟片质量标准（中国药典2005年版二部“卡莫氟片”）进行研究。、性状取本品三批检查，结杲见表10-lo表10-1外观性状检查结果批号060501060502060503性状内容物为微黄色乳状混悬液体内容物为微黄色乳状混悬液体内容物为微黄色

2、乳状混悬液体结论：本品三批性状描述为：内容物为微黄色乳状混悬液。2、鉴别2.1鉴别（1）：取三氧化珞的饱和硫酸溶液约1ml,置小试管中，转动试管，溶液应能均匀涂于管壁，加木品内容物适量（约相当于卡莫氟10mg）,微热，转动试管，溶液应不能再均匀涂于管壁，而类似油垢存在于管壁。方法的建立：取本品三批内容物适量（约相当于卡莫氟10mg）,照上述方法依法操作，结果显相同现象；另取空白辅料适量，照上述方法依法操作，无此现象。2.2鉴别（2）：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。方法的建立：取本品三批依含量测定项卜•方法制成供试品溶液，取卡莫氟对照品依

3、含量测定项下方法制成对照品溶液，照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录VD）测定。另取空白辅料适量，制成空白辅料溶液，同法测定。结果表10-2。表10-2高效液和色谱鉴别结果批号060501060502060503空白辅料保留时间与对照品保留时间一致无干扰结果表明，三批供试品的高效液相色谱主峰与对照品保留时间一致，月•空白辅料不影响主药的鉴别。3、检查3.1溶出度木品的溶出度测定方法参照卡莫氟片质屋标准（中国药典2005年版二部），并进行了质量研究。3.1.1溶出介质的选择由于0.lmol/L盐酸溶液接近胃液，卡莫氟在乙醇中微溶，采用含不同乙醇量的0.lmol/L盐酸溶液中（250ml

4、）对卡莫氟（12.5mg）进行溶解观察，并稀释制成每51屮含有10ug的溶液分别测吸光度A。在吸光度保持稳定的情况下，含醇屋越低越能与生理状态相对应。结果表明：以含乙醇20%的0.lmol/L盐酸溶液作为溶出介质最佳。3.1.2检测波长的确定和密称取经五氧化二磷干燥器减压干燥至恒重的卡莫氟原料约25mg,以含乙醇20%的0.lmol/L盐酸溶液溶解于250ml容量瓶中，精密吸取5ml置50ml容量瓶中，以0.lmol/L盐酸的溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液在波长258nm处有最人吸收，空白溶液此处无吸收干扰。选用258nm为测定波长。3.1.3浓度与吸收的线性关系精密称取干燥至恒重的卡莫氟原料2

5、5mg置250ml容量瓶中，加50ml乙醇溶解后加0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度摇匀。分别吸取1、2、3、4、5ml置25ml容量瓶中•各加0.lmol/L盐酸溶液至刻度摇匀，于258nm波长处测定吸光度A,求得凹归方程为:A=0.0453C-0.0029(r=0.9999)。图10-1浓度与吸光度线性关系曲线图3.1.4稳定性试验配制卡莫氟高低二浓度(5ug/mR10Mg/ml)溶液两组，室温放置，分别经0.5、1、2、4、8小时于258nm波长处测定吸光度，表明卡莫氟在含20%乙醇的0.lmol/L盐酸溶液中能保持稳定。3.1.5回收率试验精密称取干燥至恒重的卡莫氟约25mg,辅料约3

6、00吨于100ml容量瓶屮.加含20%乙醇的0.lmol/L盐酸溶液适量，充分溶解厉再加至刻度，摇匀，经0.45Mm滤膜过滤，取续滤液，分别取lml置50ml和25ml容量瓶屮，加0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度摇匀得511g/ml和10ug/ml溶液。取卡莫氟原料25.0mg同法制备于258nni波长处测定吸光度A。求得平均回收率为99.49%,RSD为0.33%。3.1.6溶出曲线试验样品：卡莫氟软胶囊(批号：060501)；取经超声仪脱气处理含20%乙醇的0.lmol/1盐酸液1000ml作溶出介质，采用RCZ-6B型溶出度仪，恒温至37±0.3°C,降下转篮，当样品与介质接触计时，转

7、速100转/分，分别在5、10、30、45、60、90分钟用针筒式微膜过滤器取样7n)l(同时补充等量等温介质)，精密吸取5ml置25ml容量瓶屮，加0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度摇匀，另取经五氧化二磷干燥至恒重的卡莫氟对照品适量，精密称定，加少量乙醇使溶解并用上述溶剂定量稀释制成每1ml中含有8ug的溶液。取上述两种溶液,F258nm波长处测定吸光度A。测定结果并绘制溶出曲线图如下。图10-