铝含量的研究

《铝含量的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、CuSCX滴定法测定转炉复合渣屮酸溶铝摘要：试验了转炉复合渣中酸溶铝的测定方法。这种铝主要为脱氧剂中冇还原作川的金属铝。用氨水进行氮氧化物沉淀、氮氧化钠两次分离，样站中残余的干扰元素对测定没有影响，木法选择性好，简便，快速。酸溶铝、转炉复合渣、CuSOi滴泄转炉复合渣是一种以转炉渣为原料的炼钢铁水精炼用复合渣，其化学组份按重量百分比组成包括：CaC2：10〜30%、MgO:3〜10%、A12O3：15〜36%、Si02：8〜18%、A1：3%〜10%。具有良好的降温脱硫效杲。目前，未见转炉复合渣的分析方法报道。髙含量的铝一般采用强碱分离-EDTA容量法，准

2、确度及选择性较好，但大量钙存在时，终点判断较困难。本文提出用氨水分离除钙，再用强碱分离其他干扰元素。方法的选择性与准确度均有所提咼。1实验部分1.1主要试剂盐酸：P=1.19g/ml盐酸：1+1浓硝酸NILC1固体氨水：1+11%的NH.C1洗液NaOH固体酚駄指示剂：1%乙醇溶液混合碱性洗液:l%NaOII溶液和0.5%NaCl溶液等体积混合溶液EDTA标液:0.01783mol/L缓冲溶液：pH=4.5o77g醋酸鞍溶于水中,加醋酸58.90ml,加水稀至1000ml0PAN指示剂：0.2%乙醇溶液CuS04标液:0.01783mol/Ll1.2试验方

3、法称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加20ml盐酸,摇匀，常温下静置1・5小时,待试样溶解完全后。将烧杯中溶液过滤，滤渣留作酸不溶铝的测定，滤液收集于300ml烧杯中加水至约150ml,用（1+1）氨水中和至微氨味pll~8〜9,加热煮沸1-2分钟，取下。待沉淀下降后，以屮速滤纸过滤，滤液弃去，用热的NHQ1洗液（1%）洗液洗烧杯3次，洗沉淀7-9次。沉淀以热盐酸（5+95）洗于原烧杯屮，加浓盐酸10ml,于电热板上加热至沉淀完全溶解，取下冷却。慢慢加入NaOH固体于溶液中，至出现少量沉淀为止，然后向溶液中加入Na011固体4克，搅拌均匀。加热煮沸

4、1分钟，取卜-稍冷至60-70°C。以双层定量滤纸干过滤于400ml烧杯中，用热的混合洗液洗烧杯3次，洗沉淀8-10次，放弃沉淀。滤液屮加酚瞅指示剂2-3滴，加入一定量EDTA标液（根据铝含量高低确定加入量），记录标液加入体积。用（1+1）盐酸调至粉红色出现至无色，加缓冲入液20ml（pll二4.5）,放在电热板上煮沸5分钟（煮沸时，烧杯中加一块滤纸，以防沸出），取下,加PAN指示剂12滴，用CuSO4标液回滴至紫红色为终点，记录滴定消耗的标液体积。2结果与讨论2.1试样溶解与分离金屈铝不溶于极稀的酸和很浓的硝酸和硫酸中，易溶于盐酸。铝是两性金属，溶于酸形

5、成相应酸的盐，溶丁强碱则形成铝酸盐。酸溶铝指金屈铝和氮化铝，酸不溶铝主要指氧化铝。在一般情况下，利用它们对无机酸溶解度不同的特性而加以分离测定。本法采用纯浓盐酸溶解试样，可以有效分离酸溶铝与酸不溶铝。2.2干扰的消除用氨水、氢氧化钠进行两次沉淀分离时，Ca2Mg2Cu2Fc2Mn2+等离了均已分离,不干扰铝的测定。2.3反应条件选择因钙较高，影响滴定终点判断，用一次强碱分离无法除钙，因此选择两次沉淀分离。氮氧化物沉淀分离约pH约为&5,碱度过小，沉淀不完全，碱度过人氧氧化铝可能溶解,结杲偏低。3样品分析选-个转炉复合渣样M，用上述实验方法进行反复测

6、定，测定结果见表lo以试样为基底加入不同的铝量，按上述方法进行回收率实验，结杲见表2。从表1、表2中可以看岀，此方法测定结果准确可靠，能满足转炉复合渣中铝质量分数在3%〜10%范围的测定要求。表1试样中铝的分析结果TablelAnalyticalresuItsofaluminiuminsamplesw/%序号No.12345678910测定(fiFound3.883.903.783.863.983.844.013.953.693.90最大值Max.4.01最小值Min.3.69平均值Ave.3.88标准偏岸SD0.085相对标准偏差（％）RSD2.18表2

7、铝含量测定的冋收试验Table2RecoveriestestofAl试样号No.参考值（mg）Refe匚加入量(mg)Added测得值(mg)Found回收率(％)Recovery311.4799.0018.50513.54100.80816.4599.38310.7298.6727.76512.79100.60815.80100.50参考文献【1】张媛珍EDTA滴定法测定AD脱氧调渣剂中的酸溶铝［A］冶金分析（MetallurgicalAnalysis）,Vol.28Suppl.1:777-778［2］化学分析（机械工业理化人员培训教材）：116[3]新

8、兴铸管有限责任公司，实用冶金分析方法[M]Determinatio