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《Varian 4000 GC-MS使用维护技巧和常见故障排除》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、Varian4000GC-MS使用维护技巧和常见故障排除美国瓦里安技术中国有限公司电源与实验室环境电源:200-260Vac,50Hz±3Hz,必须是稳定的,有良好的接地!温度:对于涡轮分子泵系统,实验室温度必须保持在15-27℃之间(59-80F)。最适温度是在18和21℃之间(65-70F)。湿度:相对湿度必须是在40-80%空气污染:仪器要原离腐蚀性气体和灰尘无振动.载气—高纯氦气载气的压力—0.50Mpa纯度要求:>99.998%,少于1ppm水,氧和总烃减压阀的正确使用:钢瓶及钢瓶减压阀属于危险设备,应按
2、照钢瓶钢瓶减压阀的生产厂家提供的方法正确使用和维护。开启时,应确保减压阀低压输出处于关闭状态后,再开启钢瓶总阀,调节低压输出压力至所需大小。关闭钢瓶时,应先关闭钢瓶总阀,再关闭减压阀低压输出.使用钢瓶及钢瓶减压阀时应注意人身安全!GC部分性能优化除氧CP17970/Oxygenfilter可除氧(50ppb),除水(0.1ppm)和除烃CP17973/GC/MSfilter除烃CP17972/Charcoalfilter除水CP17971/Moisturefilter气体过滤器毛细管色谱柱内径(微米)密封垫尺寸53
3、00.83200.5180-2500.4mm毛细管色谱柱和柱密封垫不要使用纯石墨或纯聚合物密封垫!1177设计“Unique”双分流点的独特设计改善了进样精度更有效的吹扫Graphite/Viton密封垫减少样品的反应较小的毛细柱接头减少冷点减少死体积大体积进衬管消除溶剂脱尾1177分流/无分流进样口进样口螺帽隔垫隔垫吹扫进样点柱螺帽1177进样口气路示意图(a)分流Split(b)不分流Splitless1177分流/不分流进样口充足的进样口内衬容积,保证样品进样后充分气化,消除溶剂拖尾独特的双路分流放空设计,改
4、善了进样的精确性,提高了分流时的吹扫效率,降低进样时的质量歧视缩短进样口与毛细管柱连接的长度,可减少死体积,提供进样的精确度专利的注射同步启动装置,同步无时差1177分流/不分流进样口附件1177对于3800是电子流量控制(EFC),EFC类型属于TYPE1.色谱柱插入进样口的长度为3.7cm,正负误差不超过0.1cm,否则会影响结果的准确性与重复性.隔垫:50~100次进样后,建议更换新隔垫(VCD),否则微漏会造成样品丢失.隔垫类型:部件号:名称CR298713SeptaBTO,9mm(常用)CR239778S
5、eptaMarathon,9mmCR246713SeptaAdvancedGreen3,9mm模式衬管1177部件号Split(分流)(常用)4.0mmID,填充填充物:去活化玻璃毛;增强样品混合的均匀性,确保线性分流03-926119-364.0mmID,无填充物用于所有的毛细管柱.03-926119-27Splitless(无分流)(等温)2.0mmID,单头细颈细内径减少死体积,确保样品有效地传入色谱柱.对于高温无分流可以人为填入石英棉.03-926119-26Splitless2.0mmID,开管用于痕量分
6、析.较小的表面积适于分析热不稳定与极性化合物,适用于0.05到0.32mm内径的色谱柱03-926119-24SPLIT/SPLITLESS2.0mmID,填充去活化玻璃毛填充物,可以同时用于分流/不分流进样.03-925999-03SPME(固相萃取)0.75mmID,开管主要用于SPME,专为SPMEfiber设计,保证分析物最大限度转入柱子03-926119-981177分流/不分流进样口附件衬管维护更换衬管:1将进样口温度降到50℃,拧下1177螺帽,放到一个干净的表面上.2取下injectorswitch
7、.3将两个外加螺丝用十子口螺丝刀取下,两个螺丝要均匀拧开,严禁先将一边取下,再去取另一个.把整个管路系统取下4这时你能看到衬管,将衬管用镊子小心取出(注意衬管的上下方向).5再按照4-3-2-1的顺序安装新的衬管,注意如果密封垫变形,请换上新的O型密封垫(P/N:8850103100).6进样口温度设到300℃,老化衬管,分流模式进样口内衬管分流和不分流内衬管的作用是使样品和载气形成均一的混合物,从而保证进入色谱柱的样品具有代表性,并减小歧视效应.衬管内的填充物去活化玻璃棉确保样品在分流或不分流内衬管中均匀气化.推
8、荐用于自动进样器快速进样.延长色谱柱的寿命—可以阻挡进样隔垫碎屑.减少样品的分解.沸点(0C)推荐溶剂色谱柱固定液36.169.080.799.380.1110.634.655.239.876.746.5PentaneN-HexaneCyclohexaneIsooctaneBenzeneTolueneEthylEtherMethyltert-butyleth