现代材料分析方法第七章热分析-教案1

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1、第七章热分析一、热分析技术及分类■I热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。物理性质：包括物质的质量、温度、热焰、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。■I热分析历史1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。1915年H本的本多光太郎提出“热天平”概念。二战以后，热分析技术飞快发展。40年代末商业化电了管式差热分析仪问世。1964年提出“差示扫描虽热”的概念。热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法。

2、■I热分析技术的分类差热分析示差扫描量热分析热重分析逸出气体分析热膨胀仪热一力法热一光法电磁热分析放射热分析等■I热分析四大支柱差热分析、热重分析、差示扫描量热分析、热机械分析——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现彖。——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焙变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。二、差热分析(DTA)■I差热分析(DifferentialThermalAnalysis

3、),简称DTA——是在程序控制温度下测定物质和参比物Z间的温度差和温度关系的一种技术。参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质热分析技术分类物理性质方法名称典型曲线热重法Thermogravimetry(TG)微商热巫法DerivativeThermogravimetry(DTG)逸出气体检测EvolvedGasDetection(EGD)逸出气体分析EvolvedGasAnalysis(EGA)在程控温度厂测虽物质的质量与温度关系的技术。横轴为温度或时间，从左到右逐渐増加；纵轴为质量，自上向下逐

4、渐减少将热巫法得到的热巫曲线对时间或温度一阶微商的方法。横轴同上；纵轴为重量变化速率在程控温度下，定性检测从物质小逸出挥发性产物与温度关系的技术（指明检测气体的方法）在程控温度下.测量从物质中释放出的挥发性产物的性质和（或）数量与温度关系的技术（指分析方法）T―►焙（热量）T—►差示扫描量热法DifferentialScanningCalorimetry(DSC)(1)Power-CompensationDSC(2)Heat-FluxDSC在程控温度下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术

5、。横轴同上；纵轴为热流率,有两种：（1）功率补偿DSC（2）热流DSC差热分析DifferentialThermalAnalysis(DTA)亦程控温度测量物质和参比物Z间的温度差与温度关系的技术。横轴为温度或时间，从左到右逐渐增加；纵轴为温度差，向上农示放热，向下表示吸热力学性质定暈差热分析QuantitativeDTA热膨胀法Termodilatometry(linear；volume)(TD)热机械分析ThermomechanicalAnalysis(TMA)(lengthorvolume)动态热

6、机械法DynamicThermomechanometry；DynamicMechanicalAnalysis(DMA)TorsionalBraidAnalysis(TBA)能得到能屋，和H他定量结果的DTA在程控温度下，测量物质在町忽略负荷时的尺寸与温度关系的技术。其屮冇线热膨胀法和体膨胀法在程控温度下，测量物质在非振动负荷下的形变与温度关系的技术。负荷方式有拉、压、弯、扭、针入等在程控温度下，测晁物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与温度关系的技术。其方法有悬臂梁法、振簧法、扭摆法、扭辫法和粘弹

7、谱法等电学性质热电学法Thermoelectrometry热介电法ThermodielectricAnalysisDynamicDielectricAnalysis(DDA)在程控温度下，测最物质的电学特性与温度关系的技术。常用测量电阻、电导和电容在程控温度厂测呈物质在交变电场卜-的介电常数和（或）损耗与温度关系的技术热释电法ThermalStimulaticCurrentAnalysis(TSCA)先将物质在尚电压场屮极化（高温下）再速冷冻结电荷。然后在程控温度下测呆释放的电流与温度的关系同时联用技术

8、SimultaneousTechniques在程控温度下，对-•个试样同时采用两种或多种热分析技术。例如热重法和差热分析联用，即以TG-DTA表示联用技术MultipleTechniques耦合联川技术CoupledSimultaneousTechniques在程控温度下，对i个试样同时采用两种或多种分析技术，而所用的这两种仪器是通过一个接口（interface）相连接。例如差热分析或热重法与质谱联丿U，并按测量时间上的次序，标以DTA-M