材料研究测试方法

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1、材料研究与测试方法综合性实验学号：姓名：专业班级：指导老师：完成日期：材料科学与工程学院一种研磨介质物相组成与显微结构的综合分析摘要：对一种研磨介质进行XRD与SEM测试，得岀此种研磨介质的物相组成及其显微结构。由XRD数据分析及SEM图片分析，结果表明此种研磨介质为氧化铝。关键词：研磨介质XRDSEM物和组成显微结构正文一、前言研磨介质:磨机中靠自身的冲击力和研磨力将物料粉碎的载能体叫做研磨介质」最常用的研磨介质为球介质和棒介质，有些情况下采用圆台、柱球、短圆棒等不规则形体，此称异形介质。制作研磨介质的材料多为经特殊加工的铸铁或合金，其次冇

2、陶瓷、氧化铝等；砾磨用的研磨介质砾石有近球体、椭球体、蛋形等，是由矿石或岩石专门制取的。XRD物相分析工作原理：每一种结晶物质各白都有白己独特的化学组成和晶体结构，没有任何两种结晶物质，它们的晶胞大小、质点的种类和质点在晶胞中的排列方式都是完全一致的。因此当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有门己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射面网的面间距d和衍射线的相对强度I相来表征。其中d值与晶胞的大小和形状有关，相对强度则与质点的种类和其在晶胞中的位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是晶体结构的必然反映，因此可根据它们来鉴别物相。在

3、实际操作过程中，通过XRD方法来鉴定样品中存在某种物相的过程称为定性相分析，鉴定的依据主要是衍射峰位与标准卡片上的衍射峰位的匹配度。首先要确定试样的三强峰与该物相标样的三强峰是否一致，一般由强到弱依次比较，如杲两个最强峰对应的20相斧较大的话，就肯定不是同种物相。然后再看标准谱线是不是在样品中都有对应的峰。如杲标准谱线中有一条比较高的线在样品中根木没有对应的峰存在，可以说这种物相不存在。鉴定的第二个依据是样品谱的衍射强度与标准谱的强度是否一一对应，一般作为附加依据。SEM显微结构的分析工作原理：扫描电镜是用聚焦屯子束在试样表面逐点扫描成像。试

4、样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电了、背散射电了或吸收电了。其中二次电了是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5〜35keV的电子，以•其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电了信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电了束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表而形貌的二次电子像。本次

5、实验的任务是：使用X射线衍射仪与扫描电子显微镜对该研磨介质进行物和与显微结构分析，从而得出它为什么物质，什么结构。二、实验器材：德国的BrukerD8-AdvanceX射线衍射仪,JEM-2000FX扫描电了显微镜三、测试分析结构讨论：（-）SEM扫描电镜图片图一图二JEM-2000FX型电子显微镜在加速电压20keV,不同放大条件下拍摄的二次电子相。图一、扫描电了显微镜在加速电压20keV,放大倍数4000下的二次电了像；图二、扫描屯子显微镜在加速屯压20keV,放人倍数1000下的二次电子像；结论1.粒径范围:从图中可知，粒径分布在0.l

6、-2um之间，主要粒径分布在1.5-2um之间;2•形貌结构：由图可知，该粉体功能陶瓷形貌较规则，为六方片状结构。（-）XRD物相分析Jade5.0对XRD原始数据分析得样品XRD衍射图谱01W20120107.txt5.000040.0008OO69H10oor:co・NE-=:8L9.99H12220寸oCMg$lCMOOO9・L勺6卜9CM9H1CM二00寸"寸ulCM£80叩®—==6卜80寸2S0OJCMHPAooCMgeHlCMLn卜寸oCM'gzHlCM009寸.COHPI8.aIIIIIIIIIIIIIIIIIIII10203

7、04050Theta(°IIIIII6070o&OS4.(sdo)(ros图三一样品XRD衍射图谱上图的所有的峰值为氧化铝的峰值jade5.0数据分析：原始数据导入一背景及Ka2线扣除一图谱平滑处理一寻峰一物相检索。0Mt$ndL___一0DIV4eifft血MA!•ItZGiSt]備八务週I5)11»加•I■■曲QDIK?I(14122K•0nI1E181015训迦ISKKBL!」Ll—llll].1慣:W4361心曲Itt淄！洌ttg曲筋E皿2■膜21rsdrmtanEl3IB13!3叫轿GlDDllu^toid••••••••••mCl

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