材料研究方法复习

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1、材料研究方法复习第五章热分析掌握三种热分析技术的原理，曲线影响因素及在材料研究中有哪些方血的应用。第六章电子显微分析分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领來定义显微镜的分辨本领。波长是光学透镜分辨率大小的决定因素。Rnsincr~M电磁透镜的像差与分辨本领控制电子束的运动在电子光学领域小主要使用电磁透镜装置。但电磁透镜在成像时会产生像差一由于透镜物理条件的限制，所成的像会模糊不清或发生畸变，形成的所有缺陷和偏差统称为像差。像差分为几何像差和色差两类。几何像差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。主要指球差和像散。色差：由于电子波的波长或能量发生一定

2、幅度的改变而造成的像差。电磁透镜的分辨本领电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决泄。衍射效应对分辨本领的影响：△皿=0・61入/Nsina球差对分辨率的影响：_1门3必须确定一个最佳孔径半角，使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等时，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。目前电镜的最佳分辨本领达到了0.1nm数量级。电子束与固体物质的相互作用1）透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。用于TEM的成像和衍射。2）背散射电子：入射电子穿透到离核很近的地方被反射，而没有能量损失，来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以

3、及结构分析。3）二次电子：入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，来自表层5・10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。4）特征X射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴市高能级电子填充，能量以电磁辐射的形式放出，就形成特征X射线，来自样品较深的区域。可用于元素分析。5）俄歇电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发，为释放能量而电离出次外层电子，叫做俄歇电子。各元素的俄歇电子能量值很低；來自样品表面l-2nm范围。它适合做表面元素分析。透射电镜的工作原理及结构透射电镜:是以波

4、长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。其光路图与光学显微镜基本类似。具有一定能量的电子朿与样品发生作用，通过透射电子的多少产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。TEM样品制备方法:支持膜法复型法超薄切片法高分子材料必要时还要：染色刻蚀衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的明暗差异。1、透射电镜图象衬度包括：振幅衬度包括散射衬度和衍射衬度。前者是由于入射电子对样品的散射而引起的，是非晶态形成衬度的主要原因。后者是样品对电子的衍射引起的，是晶体样品的主要

5、衬度。相位衬度由散射电子波与入射电子波产生位相差，从而在像平面上干涉而形成衬度。2、图象衬度与试样参数的关系与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象屮参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。与试样厚度的关系：图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。SEM的特点：能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点；♦景深大；♦放大倍数连续调节范围大；♦分辨本领比较高；♦可直接观察大块试样♦固体材料样品表面和界

6、面分析♦适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态SEM工作原理扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是彖闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。扫描电镜的主要性能⑴放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式M二AC/AS表示，式中AC是荧光屏上图像的边长，AS是电子束在样品上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍，介于光学显微镜和透射电镜之间。（2）分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关：1）入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限

7、。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。2）入射束在样品中的扩展效应电子朿打到样品上，会发生散射，扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大。3）景深①景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范阖，这个范围用一段距离来表示。②卩为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。