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1、X射线衍射分析技术复习第一章：X射线物理学基础1、X射线本质：X射线乂叫伦琴射线，是一种波长（入=0.01〜10nm）很短的电磁波,其电矢量与传播方向垂直,是横波,传播速度为3X10B/S,具有波疵三性,粒子性衣现突出，故x射线也可以视其为一束具有一定能量的光量子流。2、x射线发生器原理是真空管内的髙速电子与靶材的碰撞。3、两种x射线谱：连续x射线谱和特征x射线谱。（1）关于连续x射线谱：①强度随波长连续变化的谱线，产生机理是韧致辐射,特征是短波限,其只与x射线管的匾压管的管压有关。②连续x射线谱短波
2、限公式:入。=K/U,（Xo；短波限，K=l.24nm*Kv,U：管压）（2）关于特征x射线谱：①管电压增高到一定值时，在连续谱的某些特定的波长位置会岀现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，其波长取决于靶材的材料和靶材内层电子的跃迁,对作为阳极肥材的标志或特征，产生机理是由于真空中高速电了与靶材碰撞，使得内层电子的跃迁和有辐射的去激发所致。②莫塞莱定律：（1/X）1/2=K（Z-Q）,其屮K、b为常数，Z为靶材原子序数，入为特征X射的波长，该定律是x射线光谱分析的坯础，适川于不同靶材同名特征x射线
3、谱的情况。4、x射线与物质的相互作用包括：x射线的散射、x射线的真吸收和x射线的衰减。①x射线的散射包括相干散射（波长不变,能量不变）和非相干散射（波长变长,能量变小）；②X射线的真吸收：（光电效应与荧光辐射、俄歇效应和热效应消耗）：（I）入射X射线能量足够大时，可将内层电子击出，产生光电效应。被击岀的电子为光电子，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格-定的特征x射线，称由x射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射,因其本质属于光致发光的荧光现象，故也称其为荧光辐射;（ii）原了外层电了跃迁填补内层空位后解
4、放能量并产生新的空位，这些能量被包括空位层在内的临近原了或较外层电子吸收，使这个电了受激发逸出原了称为自由电了的过程就是俄歇效应,这个自由电子叫做俄歇电子。③x射线的衰减：当x射线入射样品时，质量吸收系数公式为Um（P】/P）二K入'Z',其小Um为质量吸收系数，（Ui为线吸收系数，P为吸收物质的密度），K为常数，入为入射x射线的波长，Z为吸收体的原了序数，且该公式满足分段三次方定律。则由上式可知：当吸收物质一定时，x射线的波长愈长愈容易被吸收；当波长一定时，吸收体的原子序数愈高，x射线被吸收的愈多。
5、5、吸收限的应用:①根据样品化学成分选择靶材的原则是：Z耙WZ样+1或ZQ＞Z样；②滤片选择原则是：当Z祀＜40时，Z萨Z轻-1：当Z紀＞40时,Z萨Z靶一2。第二章：X射线衍射方向1、品体几何学简介：①自然界的晶体划分为L个经系，1£种布拉菲点阵；②晶向晶面指数标定（立方晶系）；③晶而间距标定及计算公式（立方晶系）。2、布拉格方程：①衍射级数：x射线衍射必要条件可以用布拉格方程式表示为：2dsinWn入或2dsing入;②品体衍射花样：单品体为规则排列的衍射斑点;多品体为一系列不同半径的I心圆环;①
6、倒易点阵、艾尔瓦徳图解法及晶带定律。3、劳挨方程：a*(cosa-cosa0)=HX；b*(cosp-cospo)=KX；C*(cosy-cosyo)=L入，其中a、b、c为晶体的基本欠量长度；入为入射x射线的波长；a。、Bo、Yo分别为入射束与三个基矢量方向的夹角；a、(3、丫分别为衍射束与三个基矢量方向的夹角；H、K、L分别为第一、第二、第三干涉指数。4、X射线衍射方法：劳埃法、周转晶体法和粉末法。①劳埃法：连续X射线照射不动单晶体；②周转晶体法：单色X射线照射转动单晶体；③粉末法：单色X射线照射
7、转动多晶体，主要用于测定晶体结构、进行物相定性定量分析、精确确定晶体点阵参数及织构测定等。第三章：X射线衍射强度1、由于原子在品胞中的位置不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象，称为系统消光。2、多晶体x射线衍射的积分强度公式：①推导步骤:X射线为单个电子相互作用，为单个原子相互作用，与单个晶胞相互作用，小晶块的相互作用,以至于与多晶体的相互作用;②公式小各项含义：入为x射线的波长,V为照射晶体的体积,V。为单位晶胞体积,P为多重性因子,为结构因子,A(0)为吸收因子,0(9)为角因子,e测为温度因
8、子。③中呗」表征了晶胞内原子种类、原子数目及原子位置对(HKL)晶面衍射方向强度的影响。第四章：多晶体分析方法1、徳拜-谢乐法:①粉末法衍射的最大倒易球半径为：gW2",又g=l/dhkl,所以可得：血岸入/2；②德拜-谢乐法中测试结果显示在德拜相机的相机底片上;底片的女装方法有三种：正装、反装和偏装,其中最常用的是偏装法,它可以消除由于底片的收缩或相机名义半径的不准磁而引起的谋差；该方法的样品是拄状的，其肓径为0.长度为lOmmTmm；③德拜相的误差及
