2高三有机化学实验专题训练二

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1、2017届高三有机化学实验专题训练二2016-9-18CHO反应装置k2co3+15O°C-17O°CO1.（14分）制取肉桂酸的反应装置，水蒸气蒸馆装置及反应原理如下:水蒸气蒸憾装置COOK+CH3COOK▼HC1COOHI实验步骤：在50mL三口圆底烧瓶中，加入3・00g无水碳酸钾,3mL新蒸馆的苯甲醛和5.5mL乙肝,振荡使三者混合。温度保持在150°C〜170°C,在石棉网上加热回流lh。在反应液中趁热（100°C）倒入25ml热水，一边摇一边慢慢加入适量固体碳酸钠（约5g）,直到反应液呈碱性。然后进行水蒸汽蒸憾，直至馆出液无油珠为止。剩余液中加入少许活

2、性炭，加热回流5—lOmino趁热过滤；将滤液小心用浓HC1酸化，使溶液呈现明显酸性。用冰水冷却，待肉桂酸全部析出,过滤，并以少量冷水洗涤，抽滤除去水分，在30%乙醇中重结晶。II水蒸汽蒸馆：1、导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜45°C左右。2、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馅烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。3、在蒸馆过程中，安全管中的水位突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免倒吸，待故障排除后再行蒸憾。如发现T形管支管处水超过支管部分，应打开止水夹，将水放掉。回答以下问题：（1）

3、合成肉桂酸需在无水条件下进行，实验前仪器必须干燥.实验温度为150°C〜170°C,可以在浴中加热。A.水B.甘油（沸点290°C）C・砂D・硅油（沸点300°C）（2）反应刚开始时，会有乙酸酹（有毒）挥发，所以该实验应在中进行操作。（3）水蒸气导入管要伸入混合物中的原因是趁热过滤的目的是。(4)加入盐酸的目的是,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再迅速开大水龙头抽滤C・洗涤产物时，先关小水龙头，用冷水缓慢淋洗D.抽滤完毕时，

4、应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头(5)纯化产物可以在30%乙醇中重结晶，说明常温下肉桂酸在30%乙醇中的溶解度。(填“较大”或“较小”)2・(12分)2■苯基-2■丁醇是重要的有机合成中间体，合成该中间体的反应原理如下:①③装置I装置II【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置I的三颈烧瓶中，加入100mL乙離(p=0.71gcm-3),在冷却条件下缓缓滴入漠苯，微热并加入一小块碘引发反应①。步骤2：滴加14.2mL丁酮和30mL乙醯混合物，发生反应②；滴加入20%的NH4CI水溶液,发生反应③。步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCb干燥。步骤

5、4：用装置II先蒸出乙瞇，再蒸谓出产品。1中加入的碘是⑵装置［中滴加液体所用的仪器支管的作用是反应②需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醯，其目的是⑶步骤三中分离出油层的具体实验操作是(4)装置II采用的是减压蒸馆，实验时需将吸滤瓶需连接;采用这种蒸馅方式的原因是o2017届高三有机化学实验专题训练二参考答案1.(14分)(1)BD(2分)(2)(3)2016-9-18通风橱或通风处（2分）使混合物与水蒸气充分接触，有利于提纯肉桂酸（2分）防止肉桂酸钠结晶析出使漏斗堵塞（2分）（4）（5）2.（每空2分，共12分）使肉桂酸盐转化为肉桂酸（2分）ACD（2分

6、）较小（2分）⑴催化剂。⑵平衡压强，使漠苯顺利流下该反应放热，防止反应过于剧烈。⑶将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中。⑷抽气泵降低2•苯基・2•丁醇的沸点，防止温度过高发生分解。