食品脂肪含量的测定

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1、食品脂肪含量的测定GB/T14772-2008食品中粗脂肪的测定[S]脂类一、食品中的脂类物质和脂肪含量脂肪(甘油三酸酯95%)类脂(脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等)大多数动物性食品和某些植物性食品(如种子、果实、果仁)含有天然脂肪或脂类化合物,但含量各不相同。食品中脂肪存在形式食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物性脂肪及植物性油脂;也有结合态的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工(如焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的,结合态脂肪含量较少。脂类的测定脂类的共同特点是在水中的溶

2、解度非常小,能溶于有机溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。但不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。相似相溶原理“相似”是指溶质与溶剂在结构上相似;“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶。1.极性溶剂(如水)易溶解极性物质(离子晶体、分子晶体中的极性物质如强酸等);2.非极性溶剂(如苯、汽油、四氯化碳、酒精等)能溶解非极性物质(大多数有机物、Br2、I2等)3.含有相同官能团的物质互溶,如水中含羟基(—OH)能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸。另外,极性分子易溶于极性溶剂中,非极性分子易溶于非极性溶剂中。脂类的提取脂类不溶于水,易溶于有机

3、溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等。常用有机溶剂的极性顺序水>甲酰胺>乙睛>甲醇>乙醇>丙醇>丙酮>二氧六环>四氢呋喃>甲乙酮>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>异丙醚>二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油1.乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低(34.6℃),易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。2.石油

4、醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。脂肪的测定食品的种类不同,其中脂肪的含量及其存在形式就不相同,测定脂肪的方法也就不同。常用的测定脂类的方法有:索氏提取法、酸分解法、罗紫—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。过去普遍采用的是索氏提取法,此法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的有代表性的方法,但对于某些样品测定结果往往偏低。酸水解法能对

5、包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗兹—哥特里法主要用于乳制品中脂类的测定。索氏提取法(索克斯列特抽提法)原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。装置的搭建索式提取器测定流程样品瓶的恒重、称量→滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂→样品瓶烘干、称量样品瓶的恒重、称量将索氏提取器各部分充分

6、洗涤并用蒸馏水清洗、烘干。瓶底在101-103°C的电热鼓风干燥箱内干燥只恒重(前后两次称量差不得超过2mg)。滤纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径位2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~1050C烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)。试样的制备取有代表性的样品至少200g,捣碎,剪碎等使颗粒大小适中,混合均匀,置于密封玻璃容器中。样品处理用洁净称量皿称取约为5g试样,精确至1mg含有水量为40%以上的试样,加入适量海砂,置于水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃棒不断搅拌,

7、直至松散;含水量为40%一下的试样,家适量海砂,充分搅拌。然后将样品全部转移只滤纸筒内,用占有无水乙醚或石油醚的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒,一并放入滤纸筒内。滤纸筒上方添少量脱脂棉。将盛有试样的滤纸筒移入电热鼓风干燥箱内,在101-103°C温度下烘干2h。西式糕点应在88-92°C烘干2h。抽提将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取筒内,连接已干燥只恒重的底瓶,注入无水乙醚或石油醚至虹吸管高度以上。带提取液流净后,再加提取液只虹吸管高低的三分之一处。连接回流冷凝管。将底瓶放在水浴锅上加热。用少量脱脂棉塞入冷凝管上口。注:水浴温度应控制在使提取液没6-8min回

8、流一次。肉制品、豆制品、谷物、油炸类、糕点等食品提取

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