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1、原子荧光法测定食品临床药学论文【摘要采用原了荧光法测定食品屮的硒，硒的相对标准偏差为1.2%,检出限为0.40mg/mU线性范围为0〜400
2、ig/L,相关系数为0.9999.回收率为95.1%〜103.8%。【硒；原子荧光;食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康，因此耍加强硒在食品、水中含量的监测力度。常川方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大R需进口。原了吸收法火
3、焰法灵敏度低，石墨炉法冇严重的某体干扰,比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一•种简便、灵敏度高的方法。1实验部分1」试剂和仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司AF-610）,配有计算机处理系统，硒空心阴极灯摘要：北京真空电子技术探究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸摘要：硝酸+高氯酸（4+1）,氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2gK0H溶于约200ml纯水屮，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，川纯水稀释至1
4、000ml,摇匀。宜现配现用。铁孰化钾(100g/L)摘要：称取lO.Og铁凯化钾(K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸僻水中，混匀。硒标准贮备液摘要：国家标准物质GBW(E)080215100
5、ig/ml,标准应用液摘要：取100pg/ml硒标准贮备液lml,定容至100ml,此应用液浓度为1昭/ml。载流摘要：20%(V/V)HC1本方法中，除非凡规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。1.2仪器工作条件PMT电压摘要：340V,HC1主阴极电流摘耍:100mAoHC1辅助阴极电流摘耍：0mA
6、；原子化器温度摘要：室温(档)。原子化器高度摘要：7mmo载气流量摘要：600ml/min。测虽方式摘要：标准曲线法，进样体积摘要：0.5mlo分析信号摘要：峰面积，读数延时摘要：1.0sec。读数时间摘要：12.0sec。流动程序方式摘要：断续流动。采样泵速摘要:100r/min,采样时间摘要：5sec,停泵时间摘要：4sec,注入泵速摘要：100r/min,注入时间摘要：16sec,停泵时间摘耍：5seco1.3样品处理及消化粮食摘要：样品用水洗3次，60°C烘干，用不锈钢磨粉碎，储于册料瓶内，备
7、用。蔬菜及其他植物性食物摘要：取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。称取0.5〜2.0g样品于150ml高筒烧杯内，加10ml混合酸及儿粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。次口于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴冇白烟时,再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。冷却，再加5ml6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴冇白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容虽瓶中,同时做空口实验。吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中，加浓盐酸2m
8、l,铁氧化钾溶液lml,混匀待测。1.4标准曲线制作分别取0.0,0.5,1.0,2.0,4.0,5.0ml标准应用液于50ml比色管中，再分别加浓盐酸5ml,铁氨化钾lml,混匀,用去离子水定容至50ml制成标准工作曲线。1.5测定[1]开机，预热20〜30min,输入必要的参数摘要：样品量（g或m1）、稀样体积（m1）、进样体积（ml）、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液，然后转入标准系列测量，绘制标准Illi线后，再测定两个空白溶液的空白值。随后测定样
9、品，测定完毕，打印出测定结果。2结果和讨论2.1标准曲线线性范围及回归方程测定0〜100yg/L的标准曲线，相关系数为0.9999,回归方程Y=33.807・24.515X。标准线线性范围0〜400pg/L。2.2干扰及消除经实验1000倍A13+、Fe2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+、K+及Cl・、F・、NO3・、SO42・、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Sc测定的严重干扰，而氢化物原了荧光法中未发现。对于基体成分复杂，而Se的含量较低的样品，可釆用苹取、疏基棉吸附、离子
10、交换等分离高集方法来消除干扰［2］。2.3相対标准偏差和检出限对40ng/ml的硒进行11次测定得相对标准偏差1.2%o连续测定11次空白荧光值11次。空口值的标准偏差SDo根据工作曲线的斜率K和检出限D=35/Ko算出硒的检出限0.4ng/mlo按分析方法测定高中低浓度样品，各测定6次得平均值及相对标准偏差。平均值分別为0.013、0」56、0.456mg/kg,其相对标准偏差分别为5.0、4.2、3.2%o2.4方法准确度用三种浓度的加标液进行加标回
