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1、XX大学毕业论文清肝胶囊水提工艺的优选姓名：2014年6月25日清肝胶囊水提工艺的优选作者：付文焕，郭運玉,乔庆彬，周莉【关键词】清肝胶囊；，，水提工艺；，，正交实验设计摘要：目的优选清肝胶囊水提工艺的最佳条件。方法应用正交实验设计，以浸膏得率和黄罠甲营含量为综合指标。结果优选出最佳水捉工艺为加12倍量水，浸泡3h,煎煮4次，2h/次。结论该工艺稳定性好，浸膏得率和黄罠甲苜含量高，适合工业生产。关键词：清肝胶囊；水提工艺；正交实验设计Abstract:ObjectiveTooptimizetheco
2、nditionsforthewaterextractionofQingGanCapsule.MethodsTheextractionprocesswasstudiedbyorthogonaldesignwiththeextractyieldandastragalosideIVcontentasmarkers.ResultsTheoptimumprocesswas:add12timeswater,soakfor3hours,dccoct4timesand2hourseverytime.Conclusi
3、onThisprocessisstable.ExtractyieldandastragalosideIVcontentishigherandthisprocessionissuitableforproduction.Keywords：QingGanCapsule;Extractionprocess;Orthogonaldesign清肝胶囊处方来源于临床经验方，由黄英、白术等屮药组成，具清利湿热、活血软坚Z功。临床主治急、慢性肝炎证屈肝郁脾虚，湿热内蕴，络脉瘀阻者。为方便临床应用，将其开发为便于携带和
4、服用的胶囊剂。根据药材特性及活性成分的性质，对处方屮药材分别采用水提法和醇提法。其醇提工艺我们已经报道［1］。考虑黄茂等药材中的主要有效成分为皂甘等水溶性成分，故对这部分药材采用水提工艺。本文应用正交设计法，以黄罠甲苜为对照品，采用高效液相色谱蒸发光检测法［2〜4］测定水提液中黄罠甲莒的含量，结合浸膏收率为综合指标,筛选最佳的水提条件。1仪器和试药Waters600型高效液相色谱仪；Sedex75型蒸发光检测器（ELSD）；Millennium色谱工作软件（美国沃特斯公司）；FA1104型电了天平；
5、液相用甲醇为色谱纯；水为高纯水；其余试剂均为分析纯。黄罠甲昔（供含量测定用对照品,购自中国药品生物制品检定所,批号0781200210）o实验用黄罠药材购自北京同仁堂药丿占，经本室鉴定为豆科植物膜荚黄罠Astragalusmembranaceus（Fisch.）Beg.的干燥木艮。2方法2.1正交实验设计根据预实验，考虑剂型因素，选定加水量、煎煮时间、煎煮次数、浸泡时间作为考察因素。以黄罠甲昔含量和干浸膏得率为指标综合评分，应用L9（34）正交实验表进行实验。重复实验1次以计算误差。因索水平安排见表
6、1。表1水提工艺因素水平（略）2.2干浸膏得率的测定精密称取药材9份，每份67.5g,按L9（34）正交表所列实验条件煎煮，合并各次水提液，浓缩定容至250mlo精密移取100ml,置于已知重量的蒸发皿中，水浴蒸干后，置烘箱中干燥至恒重，减去皿重，计算干浸膏得率。结果见表2。表2水提工艺正交实验结果（略）2.3黄罠卬营的含量测定方法2.3.1色谱条件色谱柱：SymmetryshieldRP18柱（5屮m4.6mm><250mm）；流动相：乙睛水（1:2）；流速1.0ml/min；检测器：ELSD。2
7、.3.2线性范围考察精密称取黄罠甲苜对照品1.08mg,于1ml容量瓶中溶解定容，制成含黄罠甲^1.08mg/m1的标准溶液，分别吸取此标准溶液1,3,5,7,10M1注入液相色谱仪，以峰面积的自然对数对进样量的自然对数进行线性冋归，得冋归方程：Y=1.440X-12.577,「0.9999。表明黄罠甲苜在1.08〜10.80pg范围内呈良好的线性关系。2.3.3样品供试液的制备精密量取定容后的水提液70ml,水浴浓缩至20〜30ml,转移至100ml分液漏斗中，以水饱和正丁醇萃取3次，60ml/次
8、；合并正丁醇提取液，用氨试液捉取2次，60ml/次；弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷。通过AB8型大孔吸附树脂（内径1.5cm,长12cm）,以水150ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇90ml洗脱，弃去40%洗脱液，继用70%乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml容量瓶内定容，摇匀，0.22pn滤膜滤过，作为供试品溶液。2.3.4测定方法精密吸取样品供试液5卩1,注入液相色谱仪，测定峰面积,计算其自然对数值并代入回归方程，计
