清肝胶囊水提工艺的优选

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1、清肝胶囊水提工艺的优选作者：付文焕，郭莲玉，乔庆彬，周莉【关键词】清肝胶囊；,,水提工艺；,,正交实验设计　　摘要：目的优选清肝胶囊水提工艺的最佳条件。方法应用正交实验设计，以浸膏得率和黄芪甲苷含量为综合指标。结果优选出最佳水提工艺为加12倍量水，浸泡3h，煎煮4次，2h/次。结论该工艺稳定性好，浸膏得率和黄芪甲苷含量高，适合工业生产。　　关键词：清肝胶囊；水提工艺；正交实验设计　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheconditionsforthearkers.ResultsTheoptimumprocessesesand2hourseverytime.Conclu

2、sionThisprocessisstable.ExtractyieldandastragalosideⅣcontentishigherandthisprocessionissuitableforproduction.　　Key色谱工作软件（美国沃特斯公司）；FA1104型电子天平；液相用甲醇为色谱纯；水为高纯水；其余试剂均为分析纯。黄芪甲苷（供含量测定用对照品，购自中国药品生物制品检定所，批号0781200210）。　　实验用黄芪药材购自北京同仁堂药店，经本室鉴定为豆科植物膜荚黄芪Astragalusmembranaceus(Fisch.)Beg.的干燥根。　　2方法　　2.1正交实验设计根

3、据预实验，考虑剂型因素，选定加水量、煎煮时间、煎煮次数、浸泡时间作为考察因素。以黄芪甲苷含量和干浸膏得率为指标综合评分，应用L9(34)正交实验表进行实验。重复实验1次以计算误差。因素水平安排见表1。表1水提工艺因素水平（略）　　2.2干浸膏得率的测定精密称取药材9份，每份67.5g，按L9(34)正交表所列实验条件煎煮，合并各次水提液，浓缩定容至250ml。精密移取100ml，置于已知重量的蒸发皿中，水浴蒸干后，置烘箱中干燥至恒重，减去皿重，计算干浸膏得率。结果见表2。表2水提工艺正交实验结果（略）　　2.3黄芪甲苷的含量测定方法　　2.3.1色谱条件色谱柱：SymmetryshieldRP

4、18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：乙腈水（1∶2）；流速1.0ml/min；检测器：ELSD。　　2.3.2线性范围考察精密称取黄芪甲苷对照品1.08mg，于1ml容量瓶中溶解定容，制成含黄芪甲苷1.08mg/ml的标准溶液，分别吸取此标准溶液1，3，5，7，10μl注入液相色谱仪，以峰面积的自然对数对进样量的自然对数进行线性回归，得回归方程：Y=1.440X-12.577，r=0.9999。　　表明黄芪甲苷在1.08～10.80μg范围内呈良好的线性关系。　　2.3.3样品供试液的制备精密量取定容后的水提液70ml，水浴浓缩至20~30ml，转移至100ml分液漏斗中，以水饱

5、和正丁醇萃取3次，60ml/次；合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，60ml/次；弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷。通过AB8型大孔吸附树脂（内径1.5cm，长12cm），以水150ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇90ml洗脱，弃去40%洗脱液，继用70%乙醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2ml容量瓶内定容，摇匀，0.22μm滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.3.4测定方法精密吸取样品供试液5μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算其自然对数值并代入回归方程，计算样品中黄芪甲苷含量。结果见表2。方差分析见表3。表3方差分析（略）　　3实验结果　　由表2的

6、R值和表3的F值可以看出，各因素对实验结果的重要性为C＞B＞A＞D。方差分析结果表明，A，B，C因素对结果有极显著意义（P＜0.01），D因素有显著意义（P＜0.05）。因此最佳水提工艺应该采用A1B3C3D3，即加12倍量水，浸泡3h，煎煮4次，2h/次。该工艺与正交实验中的3号实验工艺完全相同，且重复两次实验中该实验的浸膏得率与黄芪甲苷含量均为最高值，故最终确定该工艺条件为最佳的水提工艺。　　4讨论　　本实验通过正交实验法考察了清肝胶囊的水提工艺，采用浸膏得率和黄芪甲苷含量综合评分的办法优选出最佳工艺，为整体制剂工艺的确定打下了基础。　　参考