化妆品中10种α-羟基酸的检测方法

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1、附件8化妆品中10种α-羟基酸的检测方法Determinationof10α-hydroxyacidincosmetics1范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-羟基酸的含量。本方法适用于水剂、膏霜乳液化妆品中α-羟基酸含量的测定。本方法所指的α-羟基酸包括葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸和羟基辛酸。2方法提要以水提取化妆品中葡糖醛酸等10种α-羟基酸组分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。本方法中10种α-羟基酸的检出限、定量下限及取样量为1g时检出浓度和最低定量浓度

2、见表1。表110种α-羟基酸的检出限、定量下限和检出浓度、最低定量浓度α-羟基酸组分检出限（μg）定量下限（μg）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）葡糖醛酸0.080.24150450酒石酸0.030.0960180羟基乙酸0.020.0640120苹果酸0.020.0640120乳酸0.050.15100300柠檬酸0.020.06401202-羟基丁酸0.040.1280240扁桃酸0.0010.00326二苯乙醇酸0.0010.00313羟基辛酸0.020.06401203试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/

3、T6682规定的一级水。3.1磷酸氢二铵，分析纯。3.2磷酸，优级纯。3.3甲醇，色谱纯。3.4标准物质：10种α-羟基酸标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号列于表2。3.5混合标准储备溶液：分别精密称取（精确到0.0001g）葡糖醛酸400mg、酒石酸200mg、羟基乙酸400mg、苹果酸400mg、乳酸500mg、柠檬酸400mg、2-羟基丁酸500mg、扁桃酸10mg、二苯乙醇酸10mg和羟基辛酸400mg于同一50mL容量瓶中，加水40mL，60℃超声15min使溶解，用水定容，配制成混合标准储备溶液。表210种α-羟基酸中文名称、英文名称、

4、CAS登录号、分子式、相对分子质量序号中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子质量1葡糖醛酸Glucuronicacid6556-12-3C6H10O7194.142酒石酸Tartaricacid87-69-4C4H6O6150.093羟基乙酸Glycolicacid79-14-1C2H4O376.054苹果酸Malicacid97-67-6C4H6O5134.095乳酸Lacticacid79-33-4C3H6O390.086柠檬酸Citricacid77-92-9C6H8O7192.1272-羟基丁酸钠DL-2-HydroxybutyricAcidSo

5、dium5094-24-6C4H7NaO3126.098扁桃酸Mandelicacid90-64-2C8H8O3152.159二苯乙醇酸Benzilicacid76-93-7C14H12O3228.2410羟基辛酸Hydroxycaprylicacid617-73-2C8H16O3160.214仪器和设备4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。4.2天平。4.3超声波清洗器。4.4水浴锅。4.5高速离心机。4.6pH计。4.7涡旋振荡器。5分析步骤5.1混合标准系列溶液的制备分别精密移取不同体积的混合标准储备溶液（3.5）于10mL容量瓶中，用水定容，配制成

6、浓度如表3所示的混合标准系列溶液。表310种α-羟基酸的标准系列浓度α-羟基酸组分葡糖醛酸酒石酸羟基乙酸苹果酸乳酸柠檬酸2-羟基丁酸扁桃酸二苯乙醇酸羟基辛酸混合标准系列溶液，mg/L100501001001251001252.52.5100200100200200250200250552004002004004005004005001010400800400800800100080010002020800200010002000200025002000250050502000400020004000400050004000500010010040005.2样

7、品处理称取样品1g（精确到0.0001g）于10mL具塞比色管中，置于90℃水浴中30min以去除挥发性有机溶剂，加水至10mL刻度，充分涡旋混合30s，60℃超声提取30min，取适量样品在10000rpm下高速离心15min，取上清液过0.45μm的滤膜后作为待测溶液。如样品为油包水等难于在水中分散剂型，可先加入1ml异丙醇涡旋混合30s使分散均匀，再加水至10mL刻度。5.3参考色谱条件色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm×5μm），或等效色谱柱；当样品基质对待测α-羟基酸有干扰时，可采用C18柱（250mm×4.6mm×3μm）按相同流动相梯度洗

8、脱程序进行分离；流动相：A：0.1mol/L的磷酸氢