资源描述：
《双乙二酸硼酸锂合成方法总结》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、关于双乙二酸硼酸锂的合成方法调研报告LIBOB合成方法的分类请在此处键入说明LIBOB的合成方法固相合成法液相合成法水相合成法液体有机溶剂合成法2LIBOB合成所需的一般原料无论哪种方法，一般所选取的反应物可概括如下：1：硼酸或硼的氧化物2：锂的化合物，如氢氧化锂（LiOH)或碳酸锂（Li2CO3)3:草酸（H2C2O4)或草酸盐液相合成之水相法最原始的方法1:1999年公布的德国专利中，首次报道了LiBOB的合成方法。2:其选用原料为锂的化合物(如LiOH或Li2CO3)，草酸或草酸盐，硼酸或硼的氧化物。以LiOH、H2C2O4及H3BO3为例,其反应式如(1)式：LiOH+2H2C2O4
2、+H3BO3LiB[(OCO)2]2+4H2O(1)3:这种制备方法简单易行，且原料价廉易得。但是这种方法由于反应过程中伴随着大量水的存在，要得到电池级的产品，其提纯过程相对比较麻烦。且产品中易含有草酸等未反应完全的原料物质，而草酸的存在又容易产生气体进而引起电池内压升高。H2O液相合成之有机溶剂法（1)搅拌油浴加热45－50℃过夜旋转蒸发仪减压蒸馏（50℃以下)0.05mol(CH3)3SiOOCCOOSi(CH3)3即DTMSO0.025molLiB(OCH3)4一定量无水乙腈粗产品真空干燥箱，75℃,24h提纯重结晶沸腾的AN/甲苯（1：1)冷却到-20℃过滤得产品，真空干燥，80℃,
3、48hXuWuandC.AustenAugell1:此方法的方程式:Li[B(OCH3)4]+2(CH3)SiOOCCOOSi(CH3)3→LiB[(OCO)2]2+4CH3OSi(CH3)32:但上述合成方法所需的原材料不易直接得到，这大大增加了操作的复杂性和产品的成本.3:通过核磁共振NMR,DTA/TGA检验物质及纯度（92%）液相合成之有机溶剂法合成(2)刘建文，李新海等人采用乙腈溶剂法。实验分两部分，第一部分碳酸锂的纯化：15mlP204和35ml磺化煤油Vp204:V磺化煤油=3：7配成萃取剂分液漏斗50mlNaOH溶液轻摇10min,静置，待分层后弃水相备用事先准备好的碳酸钠溶
4、液萃取除杂，浓缩溶液，真空干燥得高纯度的碳酸钠粉末7实验第二部分：制备7.0g高纯度LiCO340.0gH2C2O4I00ml无水乙腈室温持续搅拌30min迅速加入15.0gH3BO3同时加入80ml无水乙腈继续搅拌30至60min反应完全后过滤除去不容物，滤液在50℃左右减压蒸馏除去乙腈，得出产品真空干燥，80℃,24h提纯用60至70℃乙二醇二甲醚溶解，冷却到-20℃重结晶真空干燥，80℃,48h1：此方法制得纯度达到99.95%。2：得到的产品通过红外光谱和X射线衍射检测手段定性，用原子吸收和离子色谱检测手段定量。固相法制备LiBOB(1)1：余碧涛，仇卫华等人采用固相法制备。2:反应
5、方程式：2HOOCCOOH.2H2O+LiOH.H2O+H3BO3→LiB(C2O4)2+9H2O3:合成路线如下草酸，氢氧化锂，和硼酸按摩尔比2：1:1混合美式搅拌机搅拌1min烤箱中反应温度分别为70,110,240℃,6h,非真空，得粗产物提纯重结晶:沸腾的四氢呋喃/乙醚=1:1，冷却到-20℃过滤得产品，真空干燥，60h,60℃1:此方法纯度达99%以上，最好反应温度在240至280℃之间。2：产物通过NMP,FTIR,TG,DTA来检测和检验纯度。3：优点：容易操作，成本低，环境友好。不需要引入其他反应介质，产物不带结晶水，而且避免了LiBOB电解质合成过程涉及蒸馏、回流等复杂工艺
6、和不易大规模生产等问题。缺点：固相反应反应时间长，加热不均匀，在这个基础上，仇卫华等通过采用微波法合成LiBOB，将H2C2O4、LiOH·H2O和H3BO3按摩尔比为2∶1∶1混合均匀后，置于微波炉中，加热3~60min内即可完成LiBOB材料的的合成。微波法合成与液相合成法和一般固相合成法相比，大大降低了合成过程中的能耗，节约了合成成本，减少了对环境的污染。改进的固相法制备LiBOB张丽娟，孙菁等人对传统的固相法加以改进，采用分步合成制备，合成路线如下：H2C2O4.2H2O在105至110℃烘干除去结晶水2molH2C2O41molLiOH.H2O研磨混合均匀1molH3BO360℃预
7、加热2h继续混合研磨，至原料彻底研细并混合均匀真空干燥箱，70℃,6h加入自制的干燥剂SYZ-01,升温至100℃，真空干燥3h,得粗产品溶于新鲜的无水乙腈，稍微加热滤去不溶物滤液进行蒸发浓缩后，在-40℃冷冻结晶4至5h,固液分离，得白色固体，真空干燥18h,70-100℃,得白色粉末1：此方法制备的产品的纯度达到99.64%。2:优点：对原料进行预处理，增加了预加热步骤，改变了原料混合方式，对产品进行两次
