实验三 重结晶及过滤—— 乙酰水杨酸的重结晶（重结晶是纯化固体化合物的 ...

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1、实验三重结晶及过滤——乙酰水杨酸的重结晶（重结晶是纯化固体化合物的重要方法）一、实验目的和要求1.目的：了解重结晶的原理及方法。2.要求：初步掌握热过滤、减压抽滤及熔点仪的使用。二、基本原理：固体有机物在溶剂中的溶解度随温度变化而改变。通常升高温度，溶解度增大，热饱和溶液，降低温度，其溶解度下降。溶液变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物及杂质在不同温度时溶解度的不同，从而达到分离纯化的目的。一、实验仪器：三颈瓶直型冷凝管无颈漏斗烧杯抽虑瓶布氏漏斗二、操作步骤扇形滤纸的折叠方法：将12.5cm圆滤纸按图（1）先折为二，再沿2

2、，4折成1/4。然后再沿1，2的边沿折至4、2；2，3的边沿折至2，4，分别在2、5至2、6处产生新的折纹。继续将1，2折向2，6；2，3折向2，5，分别得到2，7和2，8的折纹，如图（2）。同样以2，3对2，6；1，2对2，5分别折出2，9和2，10的折纹，如图（3）。最后在8个等份的每一个小格中间，以相反的方向折成16等份，如图（4）。结果得到折扇一样的排列。再在1，2和2，3处各向内折一小折面，展开后即得到折叠滤纸。在折纹集中的圆心处，折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前，应将折好的滤纸面翻转并整理好后放入

3、漏斗中，这样可避免手指弄脏的一面接触滤液。回流装置图在50mL锥形瓶里，放入粗乙酰水杨酸6g、20mL乙醇—水溶液(1:1)和几粒沸石，加热，使其溶解。若不全溶，可每次补加1mL溶剂，加热回流至全部溶解。（注意：每次补加溶剂后，未溶物未减少，说明未溶物可能是不溶的杂质，可不必再加溶剂。为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出，溶剂用量可适当多一些）。然后移去火源，稍冷一下再加活性炭。（注意：活性炭决不能加到正在沸腾的溶液中，否则会暴沸。加入量约为试样量的1%—5%。加入量过多，活性炭会吸附一部分纯产品）搅拌，使其混合均匀，继续加热，微沸1

4、0min。1、溶解、脱色加入样品和溶剂(记得加入沸石)记得再加沸石稍微冷却后加活性炭加热煮沸，如未完全溶解，再加少许溶剂，继续加热至沸，后撤去火源。继续加热至沸数分钟1、溶解2、热过滤从烘箱中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快的到入玻璃漏斗中。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热溶剂洗涤锥形瓶和过滤纸。3、结晶▲A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净用表面皿将盛有滤液的锥形瓶盖好，放置冷却使其结晶。稍

5、冷后可用冷水冷却，以使其尽快结晶完全。但是，如需要获得较大颗粒的结晶体，可在滤完后将滤液中析出的晶体重新加热溶解，在室温下，让其慢慢冷却。4、抽虑用布氏漏斗抽滤，使晶体与母液分离（注意：滤纸的大小必须和布氏漏斗的底面相等，并用少量冷水润湿，吸紧）用玻璃塞挤压晶体，尽量除去母液，停止抽气，加入少量溶剂到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复2次。最后将晶体移至表面皿上，干燥，称重，计算产率，测熔点。3.X-4显微熔点仪操作步骤：（1）将待测样品干燥处理，并将其研细。（2）取两片盖玻片，用蘸有丙酮的脱脂棉擦洗干净，晾干后，取

6、不大于0.1mg样品放置于一片载玻片上，使药品分布薄而均匀，盖上另一载玻片，轻轻压实，然后放置在热源中心，盖上隔热玻璃。（3）用升降手轮上下调整显微镜，直至从目镜中能看到热源中央待测样品轮廓时，锁紧该手轮，然后调节调焦手轮，直至能清晰的看到待测物晶体外形为止。（4）打开电源开关，将调压测温仪的两个调温手钮，按顺时针调到较大位置，使热台迅速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时，将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。当温度上升到距待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约1℃/min。当式样的结晶棱角

7、开始变圆时，为融化的开始；当结晶形状完全消失，为融化的完成。（注：融化的开始到消失时的温度，即是熔程。）（5）观测被测试物的融化过程，记录初熔和全熔时的温度。用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可测试。