分析技术分析条件的优化(23页)

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1、分析技术分析条件的优化4.3分析条件的优化4.3.1火焰原子吸收分析最佳条件的选择4.3.1.1分析线4.3.1.2光谱带宽4.3.1.3灯电流4.3.1.4燃气与助燃气4.3.1.5燃烧器高度4.3.2石墨炉原子吸收分析最佳条件的选择4.3.2.1干燥温度与干燥时间的选择4.3.2.2灰化温度与灰化时间的选择4.3.2.3原了化温度与原了化吋间的选择4.3.2.4净化温度与时间的选择4.3.2.5保护气流量的选择4.3.2.6斜坡升温和最大功率升温4.3.3石英管原子化条件优化4.3.4原子荧光光谱分析条件优化4.3分析条件的优化4.3

2、.1火焰原子吸收分析最佳条件的选择4.3.1.1分析线在火焰原子吸收分析中，为获得较高的灵敏度、稳定性和较宽的线性范围及无干扰或少干扰的测定，须选择合适的分析线。选择方法是参考波长表，扫描元素灯的发射光谱，有哪几条可供选择的谱线。吸喷适当浓度的标准溶液，观测吸收值大小、稳定性及T作卅线线性范围综合加以考虑。最合适的分析线，通过实验决定。（1）灵敏度原子吸收分析通常用于微量元素的分析。一般选择最灵敏的分析线。而测定高含量元素时，可选用次灵敏线。（2）稳定性选用不同的分析线，测定的稳定性是有差别的。在灵敏度能满足要求的情况下，应从测定的稳定性

3、來考虑分析线的选择。（3）干扰程度选择分析线，应当避免可能的谱线干扰。当分析线附近的其他非分析线进入光谱带宽内时，将使灵敏度降低和工作曲线弯曲。例如N1232.Onm分析线附近有几条非分析线和吸收很弱的谱线（如Ni231.98nm>Ni232.14nm>Ni231.6nm）,即使使用很窄的光谱通带,也难于将它们完全分开。因此有时宁可牺牲…些灵敏度而选用吸收系数稍低的Ni341.48nm作分析线用于实际测定。分析线的选择，还会受到背景吸收的限制。例如，测定铅时，用Pb217.Onm灵敏分析线时，背景吸收较大。一般多选用次灵敏线Pb283.3

4、nm作分析线。当最灵敏的分析线受到较大干扰,难于保证测定的准确度，而宁愿采用次灵敏线以避免干扰。（4）线性范围实际分析中，总是希望获得直线性好、线性范围宽的工作曲线，以适用于较宽的浓度或含量区间。表4-12列出了各元素的分析线,供实际工作中选用分析线时参考。表4—12A火焰原子吸收光谱法选用条件元素波长/nm通带/nm相对噪音特征浓度/mg•L1特征浓度检测/mg•L1线性范围/mg•L1条件Ag328」0.71.00.0542.54.0Air-C2H2,用扰流338.30.71.00.115.010.0328.10.36N2O-C2H2

5、Al309.30.71.01.150.0100.0N2O-C2H2用扰流器，力口0.1%K+(W/V)396.20.71.01.155.0150.0308.20.71.01.570.0150.0394.40.70.892.2100.0237.30.21.73.3150.0236.70.71.84.8200.0257.50.21.26.7300.0256.80.21.97.8350.0As193.70.71.01.045.0100.0Air-C2H2用扰流器，用EDL灯189.00.71.80.7840.0180.0197.20.70.95

6、2.090.0250.0193.71.4N2O-C2H2Au242.80.71.00.3315.050.0AirCH?用扰流器267.60.70.980.5725.060.0312.30.78.7210.010000.0274.80.71.1210.010000.0242.81.8N2O-C2H2B249.70.71.013.0600.0400.0n2o-c2h2208.90.26.827.01200.0Ba553.60.2/0.41.00.4620.020.0N2O-C2H2用扰流Ifll1-a4一■丄350.10.22.65.6250

7、.0Be234.90.71.00.0251.51.0N2o-C2H2Bi223.10.21.00.4520.020.0Air-C2H2用扰流器，用HCL灯，若mFDT灯某述；306.80.71.91.350.0100.0206.20.71.63.7150.0227.70.70.946.1300.0223.12.1n2o-c2h2Ca422.70.71.00.0924.05.0Air-C2H2239.90.714.013.0600.0800.0422.70.048n2o-c2h2Cd228.80.71.00.0281.52.0Air-C2H

8、2用HCLI,ia-L4*1~i―fi-vK1i*326.10.70.9011.0500228.80.11N2o-C2H2Co240.70.21.00.127.03.5Air-C9H2242.