分析化学总结2

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1、色谱法色谱法也叫层析法，它是一种髙效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的檢测手段，就成为色谱分析法。k色常分离基本原理：色谧法的分离原理就是利用特分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不问来逬行分离的•使用外力使含有样品的涼动相（气体.液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相洛的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分•与固定相发生相互作用.由于混合轲中各组分在性质和结构上的差并，与固定相Z间产生的作用力的大小、强弱不冋，随若流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配

2、平衡•使御各组分被固定相保留的时何不同.从而按一定次序曲固定相中先后流岀.与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测.色诰法特点：】・分离效率髙。例如毛细耸气相色诺柱（0.To.25umi.d・）30~50tt其理论塔板数可以到7万~12万.而毛细管电泳柱一股都有几十万理论塔板数的柱效，至于凝胶毛细管电泳柱可达上千万理论塔板数的柱效.2•应用危围广•它几乎可用于所育化合物的分离和测定，无论是有机初、无机物、低分子或高分子化合物.甚至有牛物活性的牛物人分子也町以进行分离和测定.3.分析速度快.一般在儿分钟到几十分钟

3、就可以完成一次复杂样品的分离和分析.近来的小内径（0.Ismi.d.X薄液膜（0.2umk短毛细管柱（T10*＞比战来的方法提高M5"10倍。4••样品用址少.用极少的样品就可以完成一次分离和测圧•5..灵敏度高•例如GC可以分析几纳克的样FID可达102g/s,ECD达103g/s：6••易于自动化，可在工业洗程中使用.7••分离和側定一次完成.町以和多种波谱分析仪器联用&检测限为10*&/L和10H2g/L的浓度。薄层色谱薄层色谱又叫薄仮层析•是色谱法中的•种，属固一液吸附色谱•将固定相（如硅胶）簿薄地均匀涂敷在底板（或棒

4、）上，试样点在薄层一端.在展开确内展开.由于各组分在薄层上的移动距离不同•形成互相分离的斑点.测迳各斑点的位置及其密度旗可以完成对试样的定性、定償分析的色谱法•薄层色谱法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色诰分析的物质，是快速分离和处性分析少量詢质的一种很重妥的实脸技术。基本换理：薄层色谱矗是一种吸附薄层色谶分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同.使在移动相（溶剂〉流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附.解吸附、再吸附.再解吸附，宜被吸附的物质（极性人）相对移动较慢.在薄层板上移动的距离就小：反之

5、，较难被吸附的物质（极性小）相对移动较快一些，在薄层板上移动的距离则大.经过•段时间的展开，混合物中各组份在薄层板上连续不断地进行吸附和解吸附过程，从而使各组份移动的速度产牛差异•不同物质就被彼此被分开.最后形成互相分离的斑点•从而达到各成分的互相分离的目的.分类：薄层怎析町根据作为固定柑的支持物不同•分为薄层吸附层析｛吸附刑）、薄层分配层析（纤维素）.薄层离子交换层析（离子交换剂）.薄层凝胶层析（分于筛越胶）零.一股实验中应用较多的是以吸附剂为同定相的薄层吸附层析.优点：1.展开时何短.一锻卜至几十分钟；2.分离能力强.斑点

6、集中；3.灵敏度高.通常几至几十微克的物质叩可被检出：4•旻色方便，可直接喷洒腐蚀性的显色剂，如浓硫酸尊：5•所用仪器简单，操作方便，可以普及；6•薄层板价格低廈，一块板可同时检测多个样品；7.色诰.苴观性强©比移值：R「溶质移动的距离/溶液移动的距离.表示物质移动的相对距离。各种物质的RF86要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、洛剂、温度等不冋而不问，但在条件固定的情况下，相对比移（ftRf敢现性好，对每•种化合物来说是一个特定数值。操作过程：（1）溥层板制备：吸附剂：氣化佑一般在100-150目：黏合剂及添加剂：为了使

7、固定相（吸附剂〉牢固地附看在我板上以增加薄层的机械爱度加入合适的轶合剂：有时为了特姝的分离或Q出需要，要在固定相中加入来些添加剂；跨层板的活化•（2）点样：点样方式有点状点样和带状点样＜3）展开，主要任务是溶解被分离的物质.在吸附剂薄层上转移被分离物质，使个组分的Rf值在0.2、0・8Z间井对被分离物质要有适当的选择性。（4）显色：A光学检出法：（口然光，鴛外光；荧光九B茨汽显色法；CWffl显色法:D试剂显色法（通用显色剂It?属显色剂）应用：I.用于药吕和制剂的质最控制及杂质检査；2•探索柱色诰的分离条件3•控制化学反应进

8、程.反应副产物的检査及中何体的分析，4.将制和制笛纯品的药物5•临床和生化检验：6.毒新分析：7•中药成分分析和含fit刘定8•中药材品种真伪检査及其代用胡寻找：9.其它微at鉴定和分析气相色谱气相色诰廉理：GC主要是利用物质的沸点.极性及吸附性质的差斤来实现混合物的分离&待