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时间:2019-09-23
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1、一、(1)离子选择性电极离子选择性电极是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器。(2)电感耦合等离子体发射光谱仪是基于物质在高频电磁场所形成的高温等离了体中,有良好特征谱线发射,进而实现对不同元素测定的原子发射光谱仪。(3)多普勒变宽多普勒变宽由原子或原子集团运动的多普勒效应引起的谱线变宽。(4)热导检测器是利用被测组分与载气的热导系数不同而响丿应的浓度型检测器。(5)飞行时间质谱计是离子在电场作用下加速飞过飞行管道,根据到达检测器的飞行时间不同而被检测即测定离子的质荷比(M/Z)与离子的飞行时间成正比,来检测离子。二、测定口來水的总硬度可采用EDTA络合滴定法、口动电
2、位滴定法、原了吸收分光光度法、ICP-AES法、离子色谱法等。I佃最简单的方法为水硕度离子选择性电极法。EUTECH公司独创的Ca二价离子复合选择电极(水硬度电极),与可以直读离子浓度的酸度离子计配合使用,可以直接测定水硬度。其步骤为:A)配制100(德国)度的标准母液(1度=10mgCaO/L);B)配制合适的标准浓度系列溶液,在这里硬度分别为1,5,10度;C)仪器的标准定位:首先将仪器SETUP设置为三点校正,选择单位为无单位。将仪器测定模式置为浓度测定,将活化好的硬度电极插入第一种溶液待显示稳定后,仪器将提示输入浓度值,然后依次测定第二,三个溶液,并按提示输入其标准浓度值,校止
3、完毕,仪器内部将口动计算并储存标准曲线;D)未知水样的测定:将未知水样放入烧杯,滴入2・3滴1:1盐酸溶液,搅拌均匀,然后将电极插入,即显示出被测定水样的硕度值。三、实验方案:苯甲苯环已烷甲苯环已烷—「上层液漠/铁粉液澳/三渙化铁I下层渙代甲基环已烷水溶W—►签定甲苯环己烷浣苯,浪代甲苯,浪-代坏已烷的汕状物NaOH水溶液上层苯酚溶W签定苯•苯甲酸水溶液签定甲苯下层甲苯,环已烷——V■环已烷油状物A签定环已烷简述实验原理:(1)先往苯、甲苯、混合液中加入液溟和铁粉或三溟化铁,苯、甲苯、环己烷和液渙反应,生成不溶于水的油状物,而甲基环己烷和液渙反应,生成可溶于水的无色液体;然后加水振荡静
4、置分层,上层为澳代甲基环已烷水溶液,下层为漠苯,漠代甲苯,漠代环已烷溶液的油状物;(2)分离岀下层,加入NaOH水溶液,浪苯生成苯酚,溶于水;(3)取下层油状物,再加入高猛酸钾,甲苯与高猛酸钾反应生成苯甲酸,溶于水,再分层分离出苯甲酸;(4)有机层为环已烷。四、生物传感器产业现状:生物传感器产业现状是:国内外目前已成功研制和开发了检测激素、抗生素、农药的多种生物传感器,有的已经普及。五、①将样品经烘干、炭化、灰化后,放入高温炉中灼烧为固体粉末;②将灼烧后的样詁转移到烧杯屮,加入HC1溶液,使其完全溶解,调节溶液pH〜4;③向烧杯中加入过量(NH4)2C2O4溶液,充分搅拌后过滤;④用H
5、C1溶液洗涤漏斗屮的沉淀及滤纸,并将洗液转移入锥形瓶屮,加适量水,用NH3-H2O溶液调节溶液pH~9〜10,再滴加4~5滴銘蓝黑指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点;⑤根据消耗EDTA的体积,计算出钙的质量分数。七、质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点,GC-MS联用技术即发挥了色谱法的高分辨能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。实现GC-MS联用的关键是接I」问题。因为通常色谱柱出口处于常压,而质谱仪则要求在高真空下工作,所以将这两者联结起来需要冇一接口起到传输试样,匹配两者工作气压的作用。对于填充柱气相色谱,联用是必须经过一个分子分离器作为接口将载气与试样分子分
6、离,匹配两者工作电压。喷射式分子分离器是其中常用的一种。此分离器主要利用色谱柱气流中不同质量分了喷向真空室所具有不同扩散速率,质量小的载气大量扩散被真空泵抽除,而组分扩散慢,按原来方向前进,进入质谱仪部分,这样就达到分离载气、浓缩组分的作用。毛细管气相色谱柱载气流量大大下降,所以实现直接导入式接口,亦即将毛细管色谱柱的末端直接插入质谱离子源内,接口只起保护插入段毛细管柱和控制温度的作用,直接导入式接口进样可采用分流式和不分流式。其中分流式只将部分载气和试样引入质谱仪中,其余部分放空,以保持色谱柱出口压强为常压,不降低毛细管柱分离效率,并避免过量试样进入质谱仪和由此引起的离子源的污染,对
7、于微量组分检测应采用不分流式。八、原子吸收光谱法和紫外可见分光光度法不同Z处:①原子吸收分光光度计测试的是分子吸收,紫外•可见分光光度计是分子吸收②原子吸收测试的样品要转换成溶液,紫外•可见产品有一部分样品可以固体直接测试,(如积分球样品测试)③原子吸收常规测试只能测试金属,紫外口J见分光光度计可以测试金属元索,还可以测试种类有机物质④原子吸收检岀限相对来说,更低⑤原子吸收测试可以称之为动态测试,紫外可见为静态测试⑥原子吸收是锐线光源,紫外可见
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