分析化学总结

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1、1、原子吸收光谱的新进展连续光源原子吸收光谱仪原子吸收使用的光源主要是空心阴灯，即锐线光源原子吸收。锐线光源有着众所周知的诸多优点，但因每分析一个元素就要更换一个元素灯，再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节，使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原吸收光谱的致命弱点。克服这些缺点的最有效的方法，就是采用连续光源进行多元素测定2、原子吸收分光光度法（AAS）：原子吸收分光光度法由所要测定的原子束作为光源，光源辐射出的元素特征的光（锐线光源）通过试样蒸汽时，被蒸汽中待测元素基态原子

2、吸收，由辐射光谱减弱的程度来测定该元素的含量的分析方法。高温离解吸收分子⇒气态原子⇒锐线光谱优点：（1）灵敏度度高（ppm、ppb）（2）选择性好（专属性好）（3）精密度高（1%~3%）（4）应用范围广（70多种元素）缺点：（1）测一种元素需要更换一种相应的灯（2）线性范围窄3、原子吸收线1.原子吸收线的产生基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）,是元素的特征谱线讨论：共振线的特点：（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同（△E不同入不同）——具有特征性。（2）各种元素的基态

3、→第一激发态最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。（3）利用特征谱线可以进行定量分析吸收峰变宽原因：（1）多普勒变宽（Dopplerbroadening:ΔVD,热变宽)多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。（2）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔVL由于原子相互碰撞使能量发生稍微变化。劳伦兹变宽（Lorentzbroadening）待测原子和其他原子碰撞。随原子区压力增加而增大。赫鲁兹马克变宽（Holtsmarkbroadening）（共振变宽

4、）同种原子碰撞。浓度高时起作用，在原子吸收中可忽略（3）自然宽度(ΔVN):与激发态原子寿命有关照射光具有一定的宽度4、原子吸收与原子浓度的关系1.积分吸收系数测量法分子吸收宽带上的任意一点是与不同能级跃迁相关原子吸收线上任意一点都与相同能级跃迁相关N0∝AN0基态原子浓度A积分吸收系数定量关系A=KC成立条件（1）光源必须是锐线光源发射线Δυ<吸收线Δυ（2）发射线和吸收线中心波长必须重叠。锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。5、原子吸收分光光度仪流程锐

5、线光源to原子化系统to单色器to检测器特点(1)采用锐线光源(2)单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点：（1）采用锐线光源（空心阴极灯）。（2）原子化器代替吸收池。（3）分光系统在火焰与检测器之间。原子吸收与紫外和可见分光光度法的比较原子吸收UV-VIS光谱形状线状光谱带状光谱样品存在形式基态原子分子仪器锐线光源连续光源应用范围无机元素定量分析无机与有机物的定性与定量光源提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发

6、射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好空心阴极灯优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。原子化系统：1.作用：将试样中离子转变成原子蒸气。2.原子化方法：火焰法非火焰法—电热高温石墨管，激光。3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。主要缺点：雾化效率低。4.石墨炉原子化装置优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。单色器作用将待测元素的共振线与邻近线分开。色散元件（光栅）检测系统主要由检

7、测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成检测器--------将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电倍增管6、分析条件的选择1．分析线一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线2．通带（可调节狭缝宽度改变）无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。3．空心阴极灯电流在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。4．火焰依据不同试样元素选择不同火焰类型。5．观测高度调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。7、

8、干扰及其抑制1.光学干扰待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近