高效液相色谱仪(验证)

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1、中药饮片GMP管理文件文件编号：YZ/SBXN/00200一1部门：质量管理部高效液相色谱仪验证报告版次：第一版制定A：年月日审批会签:（验证小组）批准人：年月日生效日期：年月日有限公司验证组织与实施LC-20AT液相色谱仪验证工作由质量管理部负责组织，设备工程部、质量管理部有关人员参与实施。验证小组成员部门人员备注设备工程部质量管理部1、概述22、验证目的23、安装确认24、运行确认25、性能确认36、再确认47、职责58、异常情况处理59、验证进度安排510>验证结果评定和结论511、附表：1•概述1・1本仪器曲

2、Fl本岛津公司生产，由LC-20AT泵、SPD-20A检测器、CBM-102控制器,CS-IJght控制程序及电脑积分仪组成。主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。1.2档案资料见《分析测试仪器档案》1.3维修服务单位名称：广州市华兴科学仪器有限公司地址：广州市天河区东站路1号邮编：510610联系人：连光艳电话：（维修站）020381067802、验证目的通过对LC-20AT液相色谱仪进行安装确认、运行确认、及性能确认，确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果。3•安装确认项目要

3、求安装情况结果安装场所环境温度4-35°C,且要稳定；相对湿度20-80%,无腐蚀性体；远离振源安有空调无腐蚀性气体；远离振源符合要求电源功率220土10V,50HZ220±10V,50HZ,接有稳压器符合要求供电电源应有良好的接地接地良好符合要求线路连接各接口连接正确各接口连接正确符合要求管线连接各接口连接正确各接口连接正确符合要求检查人：复核人：日期：4•运行确认确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部

4、分运行确认非例行性验证。4.1试验项目与限度（表2）表2：试验项口与限度设备名称组件实验项目限度泵A/B流量控制阀流量稳定性±1.0%4.2试验方法4.2.1流量控制阀A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均应低于±1.0%方法：泵流量设为1ml/min,将5ml的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，至5ml标线时停止计时，计下测量时间。间隔约lOmin再测量一次。重n-Z八复测三次以上，求平均值（/=4一）n计算出时间测量最小值及最d大值与平均值的相对偏差Srmax、SrminoSr=100%表3：流量稳定

5、性流量ml•min'11次2次3次4次SrmaxSrmin限度A泵:lml/min±1.0%B泵：lml/min±1.0%测试人：复核人：日期：5•性能确认5.1系统适用性试验：以甲醇/水（85：15）为流动相，设置流速l.Oml/min,色谱柱为C18柱，在波长254nm处测定苯和蔡的混合液，通过教计算，测得：5.1.1色谱柱理论塔板数n=5.54X（tR/Wh/2）2n蔡二结论：5.1.2分离度R=2(tR1-tR2)/wi+w2,R应大于1.5R二结论：，符合规定5.1.3拖尾因了T二WMd,T应在0.95-1

6、.05之间结论：5.2相对标准偏差RSD应W2.0%方法：方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；硫酸月桂酯钠溶液(5->530)：乙月昆磷酸(530：470：1)为流动相；检测波长为260nmo精密称量维生素B,3mg,加入甲醇：水：磷酸=100：400：0.5混合液稀释成50ml,作为标准溶液;在260nn)处测定。分别精密吸取标准溶液各10u1,标准液进样五次，得5次SD£凶-却峰面积数据：根据RSD二二X100,SD二］X-1次2次3次4次5次RSD限度峰面积(A)W2.0%结论：测试人：复核人：日期:6

7、•再确认6.1线路连接：检查线路，接地。6.2附件：检查工作H记和操作手册。6.3清洁：清洁仪器外部，每次做完样品后，冲洗柱子。6.4功能试验：6.4.1校正项目:5.4.2检杳流动池、毎灯能量、方法按仪器说明书。6.4.3压力保护装置检查：设定一低于□常工作压力的压力，启动泵，泵压至此压力应H动停泵。6.4.4定性重复性、定量重复性、基线漂移、基线噪声、最低检出卜•限项目由省计量局进行检测。6.51作日记：每次操作均有使用操作情况记录。再确认结论：确认人：日期：7.职责质量管理部QC：负责验证方案的起草及具休实施。

8、设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量管理部经理：负责验证方案审核及验证工作的管理质量总监：负责验证方案及报告的批准8.异常情况处理：验证过程小应严格按照本验证方案及标准操作规程执行，岀现个别检测项目不符合标准结果时，应按下列程序进