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1、第14卷第6期化学研究与应用Vol.14,No.62002年12月ChemicalResearchandApplicationDec.,2002文章编号:100421656(2002)0620737203硫酸铵的热分解3刘科伟,陈天朗(四川大学化学学院,四川成都610064)关键词:硫酸铵;热分解;机理中图分类号:O613151文献标识码:AXXX目前,关于各种无机酸铵盐的热分解情况都+2-在形式分别为NH4、SO4。结果列于表1。研究得比较清楚,但关于硫酸铵热分解情况的报表1(NH4)2SO4热分解结果道结果则不一致[1-7]。本文对硫酸铵在各种温度Table1Resultsoftheth
2、ermaldecompositionof(NH4)2SO4温度(℃)250300350400450500下的常量热分解进行了研究,探讨其热分解机理,坩W%0128414214112213361110012以利于对磷石膏(主要成分为CaSO4)的开发利用埚N%01981513431152166316/提供新的思路和方法[8]。炉S%//119361502311/管NH3%29154610541162146815式SO3%031824173419851141实验炉SO2%01018411276159317可见,(NH4)2SO4在250℃以前基本上是稳定坩锅炉中热分解约110g(NH4)2SO4
3、置于恒重坩的,500℃恒温015小时分解完全。氮从250℃左埚中,再放入坩埚炉中升温至设定温度,恒温右开始分解,而硫从350℃左右才开始分解。015h,取出冷却,称重。并将坩埚中残余物用水溶根据不同温度下(NH4)2SO4在管式炉中热分++2-解,测定水溶液中的H、NH4、SO4等离子的含解时收集到的NH3、SO3和SO2的含量,计算出各+2-量。其中NH4含量采用甲醛法测定,SO4含量自占(NH4)2SO4中氮、硫元素总含量的百分率,分采用硫酸钡重量法测定。别用NH3%、SO3%和SO2%表示。结果并列于表管式炉中热分解约110g(NH4)2SO4置于燃烧舟1。可见,氮分解的起始温度低于3
4、00℃,硫分解内,放入管式炉中在N2气氛下进行恒温热分解的起始温度高于300℃。500℃恒温015h,硫基本015h,将产生的气体赶入收集液中。NH3采用上完全分解(SO3%+SO2%=98184,接近100%)。011mol/L的HCl溶液收集,SO3和SO2采用将硫酸铵在250℃、300℃、400℃下恒温热分011mol/L的NaOH溶液收集,其中SO2的含量采解015h后的残余物分别进行红外光谱分析,结果用碘量法进行滴定。列于表2。红外光谱分析约110g(NH4)2SO4于坩埚炉中进可见随着温度升高,(NH4)2SO4热分解先产行恒温热分解015h,取残余物作红外光谱分析。-2-生HS
5、O4,继而产生S2O7。由此,可假设2结果及讨论(NH4)2SO4的热分解机理包括以下三步反应:Ⅰ:(NH4)2SO4NH4HSO4+NH3根据(NH4)2SO4在坩埚炉中热分解的前后重量Ⅱ:2NH4HSO4(NH4)2S2O7+H2O之差,计算失重百分率(w%)。再根据残余物的水溶Ⅲ:3(NH4)2S2O72NH3+2N2+6SO2+9H2O液中NH+2-(N%)、硫总反应为:4、SO4的含量分别计算氮分解率分解率(S%)。假设未分解的N、S在水溶液中的存3(NH4)2SO44NH3+N2+3SO2+6H2OX收稿日期:2001210229;修回日期:2002210219XX通讯联系人73
6、8化学研究与应用第14卷表2硫酸铵的红外光谱分析结果分解机理的可靠性。Table2ResultsofIRanalysisof(NH4)2SO4由上可见(NH4)2SO4的热分解在静止气氛和溶度(℃)基团及对应的吸收峰(cm-1)250NH+2-流动气氛两种状态下的分解速率不一样,比较结4:3128,1400;SO4:1111,966170617+2-NH4:3133,1401;SO4:1192,1053,600;果见图1.300-HSO4:878,600+-2-NH4:3125,1400;HSO4:86617,590;S2O7:1295,4001243,1058,810,740由总反应可知,
7、(NH4)2SO4完全热分解时NH3%应为6617%,SO2%应为100%,SO3%应为0。但表1中显示完全分解时NH3%为6815%,SO2%为9317%,SO3%为5114%。这可归因于热分解过程中有少量的(NH4)2SO4发生了挥发(未发生热分解)而被收集,从而使得NH3%偏大,SO2%偏小。350℃时NH3%为4610%(小于50%),SO2%为1018%。这表示第一步反应未进行完全时,第二、三步反应
