中药制剂分析(1)1

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1、中药制剂分析题型：填空10X1'单选26X1'多选12X2'简答4X5'（注意分点回答）计算（3题共20'，各5'7，8'）课上为上课老师有重点讲，最后一节没有画的，大家可以去了解和掌握下。计算题：注意：单位换算；供试品是否有稀释；最终结果的衣达方式；标准铅溶液的量要记住一、公式（A*和Ar分别为供试品和对照品溶液的吸光度）1、杂质限量的计算：厶二仝竺xlOO%2、含量（％）=如竺注2x100%（冇对照品）m沢含量皿忒）:心刖。。%或叫」X］。。％（无对照品）4、外标一点法：尙=对"样这里的A为峰而积，工作曲线过原点［，人对5、（片剂的含量表示）标示量％=样品中被测成分测得的实

2、际含量x平均片重x10（）%•标示量二.例题:（一入杂质限量计算:杂质限量（£）=标准溶液的豐化F准溶液的浓度叫⑹%供试品质量（ms）例题：取本品（黄连上清丸）水丸或水蜜丸适量，研碎，精密称定l.Og,炽灼到完全灰化，取残渣及2.0ml标准铅溶液（标准铅溶液每ml含10ugPb）,依法检查重金属・J计算黄连上清丸中重金属限量。解：ms=l.Og=l.OxlO&ugc=lOug/mlV=2.0m/yxr20x10重金属限量（L）二——xl00%=———x100%二0.002%inl.OxlO65例题：取红粉0.5克，加水适量与硝酸3ml,溶解后，加水稀释至约40ml,依法检査其氯

3、化物。如呆标准氯化钠（10ug/ml）取量为3ml,杂质限量是多少?解：L=3,0x10x100%=0.006%0.5xlO6（二入紫外可见分光光度法中含量测定的方法：对照品比较法和吸收系数法1、朗伯-比尔定律（帮助理解公式和计算）：A二ELcA为吸光度E为吸收系数L为液层厚度c为溶液的溶度E为吸收系数，即单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。E有两种表示方式：①摩尔吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为lmol/L,厚度为lcm时的吸光度，用£表示②百分吸收系数：是指在一淀波长卜，溶液浓度为l%（lg/100ml）,厚度为1cm时的吸光度,用E醫表示。两者Z间的关系为：e=（M/1

4、0）XC,，其中M为吸光物质的相对分子质量（1）对照品比较法（画线要记住，其他应川于计算）1.原理：在同样条件下配制对照品溶液和供试品溶液，在规定波长下测定两者的吸光度，则可计算出供试品中被测成分的浓度或含量。2.推导：由A二ELc得-=El=K得如=虫得（:样二如匸卷得最终的公式cc样54钺含量（％）=AxArXjxDxI。。％mAx和Ar分别为供试品和对照品溶液的吸光度,Cr为对照品溶液的溶度,D为稀释体积，m为供试品的取样量。使用吋应注意对照品溶液的浓度应在供试品溶液小待测组分浓度的1OO%±1O%Z间，所用溶剂也应完全•致。（2）吸收系数法木法优点是无需对照品，方法简便

5、。但使用时，应注意仪器的校止和检左。1.原理：该法是测定供试品溶液在规定波长处的吸光度（A）,根据被测成分的吸收系数E竄（注意其单位为lg/100ml)计算其含量。2.推导过程:xDA=ELc^c=—单位为lg/100加T含量(％)=—xlOO%ELw含量(%)=『XX100%(昭)宀X100例题1、呵样品一溶于25ml量瓶，5ml-10ml量瓶，収lml-10ml量瓶，测得A为0.461,E驚为728,计算样甜中待测量（用mg/g表示）解：①第一步：Wg样品一25ml量瓶稀释25倍，第二步：取5ml->10ml量瓶，稀释10/5倍，第三步：取lml-10ml量瓶，稀释10/1

6、倍，所以稀释体积D为25倍x也倍x巴倍二500倍②这边的L为1厘米③下面有xlO?51是因为最终的表达形式为用阳/g表示④E：鳥的单位为lg/100ml含量%二AELxlOOxD0.461cin3-xDxlOX100%=728x1x10()wgxlOO%例题2、精密称量鱼干片粉末0.2502g,置于小烧杯中加水加1,在不断搅拌下滴加氢氧化钠0.lmol/L的4.5ml,使全溶，转入50ml量瓶中,加水至刻度,精密量取15ML,置于50ml量瓶中,加10%乙醇至刻度,在精密量取1ML,置于25ML量瓶中，加HC10.02mol/l至刻度，照分光光度法在276nm波长处测得吸光度0

7、.341,按黄苓昔吸收系统数E鳥为631，试计算本站中总黄酮（以黄苓芹）的含量。xDxlO3解：稀释体积=50x—X—含量631x1x100xl00%=1510.2502g例题3、在金丸屮盐酸小漿碱含量测定：粉末1.0250g,置索氏提取器，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热冋流主提取无色，将捉収液转移至50nd量瓶中，加盐酸-甲醇至主刻度，摇匀。粕密量取5ml,置氧化铝柱上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液,置于50ml量瓶,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取2ml,置于50ml量瓶,用0.05