滴定仪标准操作规程

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1、滴定仪标准操作规程目的：规范ZYT-1型永停滴定仪的操作。适用范围：检验室ZYT-1型永停滴定仪。责任人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。规程：1.仪器安装后，开始使用询的检査：1.1开启电源开关，将手白动开关置手动档，按慢滴开关，则黄灯亮，按快滴开关，则黄绿灯亮。2检查搅拌装置，观察是否运转正常。1.3将极化电压置50mv,灵敏度10力，门限值置0,将手动开关置自动档，再将门限值置10格吋，应黄灯亮，约5-7秒后灯亮，再将门限值置0,黄、绿灯即暗。过90秒上下红灯亮，峰

2、鸣叫。1.4将自动开关置手动档，红灯亮。2.赶气泡，调液滴：2.1装上滴定管，并加入滴定液。2将电磁阀门盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，标准液流下，气泡也下，待导管内无气泡时，盖上门盖。2.3调节液滴速度，拧动右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为0.02〜0.03ml左右/次。拧动左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线状。3.将极化电压，灵敏度，门限值按照测定的样品，调节到规定范围。4.安装活化的电极(电极一般在使用前，经清洁液浸泡0.5-1分钟，并冲洗干净)。注意电极活化不宜过长，过长会影响分析，使电极的舘片

3、与烧杯的圆周方向一致，电极应处于溶液旋涡的下游位置，便于迅速分散均匀。5.将标准液注入滴定管内，按慢滴开关，使滴定管内标准液为零刻线。6.将测定牺的烧杯置搅拌器上，并将电极，滴定管口插入液面。7.把开关置口动档，滴定开始，待红灯亮，则终点到，记录滴定管上的读数。8.将开关回复到手动位置，用蒸馆水冲洗电极，从(5)开始，重复操作。9.注意事项9.1仪器所用的钳4白电极，侑时可用电导仪的双白金电极，但若电极玻璃和钳烧结得不好，当用硝酸处理时，微量硝酸存留在钠片和玻璃空隙不易洗出，以金电极刚刚插入就出

4、现在极化状态，使川时必须注意。9.2电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点吋电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内，煮沸数分钟，取出后用水冲洗干净。镇盐检查法标准操作规程目的：建立鞍盐检查法标准操作规程。适用范围：鞍盐检査法。责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程序：1.简述1.1木法（中国药典2000年版二部附录Vl【lK）系用于检查某些药品中存在微量钱盐的一种限度检查方法以。1.2木法

5、原理是将供试詁置蒸憎瓶屮，加无氨蒸憎水与氧化镁，加热蒸憎，憎出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化镀溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。1.仪器与用具1.1500ml蒸谓瓶、直形冷凝管。1.250ml纳氏比色管应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。2.试药与试液3.1标准氯化鞍溶液的配制取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化鞍29.7mg,置1000ml量瓶中,加无氨蒸憾水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10ug的NHJ。3.2无氨

6、蒸憎水见屮国药典附录XVA项下。3.3碱性碘化汞钾试液见中国药典附录XVB项ho3.操作方法4.1供试液的制备取各药品项下规定量的供试品，置蒸憎瓶屮，加无氨蒸憎水200ml与氧化镁l.Og。另取无氨蒸憎水5ml,加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸憾，憾出液导入前述纳氏比色管中，至憾出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸憎。憎出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馆水至50mlo4.2对照溶液的制备取标准氯化鞍溶液2.0ml,按上述方法操作，即得对照溶液。

7、4.3向上述两管屮各加碱性碘化汞钾试液2ml,摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。•注意事项5.1在整个实验中，一定要使用无氨蒸憎水。5.2所用器具应事先用无氨蒸憾水冲洗。5.3停止蒸憾前，一定耍先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。5.4在实验过程屮应注意空气屮氨气的干扰。5.5若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml,加入丁标准氯化馁溶液5ml与氨蒸憎水45ml混合溶液中，应即吋显黄棕色。•记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化

8、鞍溶液的取用量及实验结果。7•结果判定供试管所显颜色浅于对照管吋，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管吋，则判为不符合规定。包装材料检验的SOP.目的：建立包装材料检验的程序。范围：旬装材料的检验过程。责任者：包装材料检验人员。程序：1、中心化验室接到质量保证室送来的化验申请单及其它文件后，仔细检查化验申请单上程序是否填齐全，其它文件是否正确，若有误应查明原因，正确无误后,在包装材料检验台帐上进行登记。2、中心化验室将接收的化验申请单及其它文件，发给检验人员。3、检验人员检查文件程序，准备好