自动电位滴定仪操作规程.doc

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1、自动电位滴定仪操作规程1系统组成ZDDY-2008J滴定仪主机、参比电极、指示电极、滴定管、磁力搅拌器等主要设备。2准备工作2.1将玻璃电极在纯水中浸泡1~2h，饱和甘汞电极内装满饱和氯化钾并在纯水中浸泡0.5h。2.2检查仪器各部件的电源线、电极接口和输液管路是否连接正常。2.3所需标准滴定液是否充足，一般应在所预计的消耗量上加150mL以保证正常工作。2.3将吸液管插入标液中，滴定管、活化好的电极插入电极架相应位置，电极架下放一废液烧杯。3分析操作流程3.1打开主机电源，选择“自动电位滴定法”。3.2点“发送”，使管内充

2、满标液，点“停止”、“复位”。3.3参数设置，点“参数Z”：“终止点位”一般酸碱滴定设为680mV；“平衡误差”为1mV，不变；“突越阈值”酸碱滴定设为200mV/mL；“校正系数”是1.00318，为滴定管体积校正系数，不变；“标液浓度”指所用标准滴定液浓度；“最大体积”指滴定时的停止体积，一般设置大于突越终点5mL以内；“初始体积”指滴定开始后第一次滴进去的体积，一般设置小于突越终点2mL；“间隔体积”一般设为0.05mL；“取样量”指样品取样量；“方法常数”计算公式中的常数；“空白体积”指在不加入样品时溶剂所消耗的标液

3、体积，计算样品浓度是被自动扣除；3.4参数设置完毕，点“CLS”进行存储，点“%”选择计算结果的单位。3.5将参比、指示电极及滴定管浸在样品液面以下，待电位示数稳定后，点“滴定”，仪器进入滴定界面，开始自动滴定。3.6自动滴定完成后，关闭磁力搅拌器开关。如想打印结果、图形或数据，点“打印”，从菜单中选择即可。3.7关机，点“返回”显示屏回到初始界面，关闭滴定仪主机后的开关；将电极用纯水冲洗干净，浸泡在饱和氯化钾溶液中。4注意事项4.1若放置一宿，第二天使用，开机后先点“发送”，待出液3~4mL，点“停止”、“复位”，待仪器自

4、动复位。4.2进行空白滴定时，参数设置的其他项不变，只是“初始体积”设为0mL，“间隔体积”设为0.003mL。4.3更换标准滴定液时，将吸液管从标液瓶中取出，点“发送”，待外部管路内没有液体，10mL标准管中剩余液体小于5mL时，点“停止”，用相应注射器吸出剩余液体。将吸液管插入新的标液瓶中，点“发送”，约30mL，点“停止”“复位”，完成新标液更换。4.4在使用高氯酸等易结晶的标准滴定液时，滴定前先用40~50℃温水浸泡滴定管出口4~5min，点“发送”看有无液体滴出，无则立即点“停止”，重复以上操作，直到出液为止。4.

5、5在“复位”状态，才可卸下滴定仪主机的上半部分。