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时间:2020-03-21
《自动电位滴定仪操作规程.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、自动电位滴定仪操作规程1系统组成ZDDY-2008J滴定仪主机、参比电极、指示电极、滴定管、磁力搅拌器等主要设备。2准备工作2.1将玻璃电极在纯水中浸泡1~2h,饱和甘汞电极内装满饱和氯化钾并在纯水中浸泡0.5h。2.2检查仪器各部件的电源线、电极接口和输液管路是否连接正常。2.3所需标准滴定液是否充足,一般应在所预计的消耗量上加150mL以保证正常工作。2.3将吸液管插入标液中,滴定管、活化好的电极插入电极架相应位置,电极架下放一废液烧杯。3分析操作流程3.1打开主机电源,选择“自动电位滴定法”。3.2点“发送”,使管内充
2、满标液,点“停止”、“复位”。3.3参数设置,点“参数Z”:“终止点位”一般酸碱滴定设为680mV;“平衡误差”为1mV,不变;“突越阈值”酸碱滴定设为200mV/mL;“校正系数”是1.00318,为滴定管体积校正系数,不变;“标液浓度”指所用标准滴定液浓度;“最大体积”指滴定时的停止体积,一般设置大于突越终点5mL以内;“初始体积”指滴定开始后第一次滴进去的体积,一般设置小于突越终点2mL;“间隔体积”一般设为0.05mL;“取样量”指样品取样量;“方法常数”计算公式中的常数;“空白体积”指在不加入样品时溶剂所消耗的标液
3、体积,计算样品浓度是被自动扣除;3.4参数设置完毕,点“CLS”进行存储,点“%”选择计算结果的单位。3.5将参比、指示电极及滴定管浸在样品液面以下,待电位示数稳定后,点“滴定”,仪器进入滴定界面,开始自动滴定。3.6自动滴定完成后,关闭磁力搅拌器开关。如想打印结果、图形或数据,点“打印”,从菜单中选择即可。3.7关机,点“返回”显示屏回到初始界面,关闭滴定仪主机后的开关;将电极用纯水冲洗干净,浸泡在饱和氯化钾溶液中。4注意事项4.1若放置一宿,第二天使用,开机后先点“发送”,待出液3~4mL,点“停止”、“复位”,待仪器自
4、动复位。4.2进行空白滴定时,参数设置的其他项不变,只是“初始体积”设为0mL,“间隔体积”设为0.003mL。4.3更换标准滴定液时,将吸液管从标液瓶中取出,点“发送”,待外部管路内没有液体,10mL标准管中剩余液体小于5mL时,点“停止”,用相应注射器吸出剩余液体。将吸液管插入新的标液瓶中,点“发送”,约30mL,点“停止”“复位”,完成新标液更换。4.4在使用高氯酸等易结晶的标准滴定液时,滴定前先用40~50℃温水浸泡滴定管出口4~5min,点“发送”看有无液体滴出,无则立即点“停止”,重复以上操作,直到出液为止。4.
5、5在“复位”状态,才可卸下滴定仪主机的上半部分。
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