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时间:2019-04-06
《(精)zdj-4a型自动电位滴定仪标准操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、中国3000万经理人首选培训网站ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程目的:建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。2.范围:适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。3.职责:QC室的操作人员对本标准的实施负责。4.程序:4.1.操作前准备:4.1.1.开机前,首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证,看基本部件安装是否到位,看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。使用复合电极测试时,复合电极的电气插头应插入电极插口(1)上;使用测量电极与参比电极测试时,插
2、口(1)上应插入Q9短路插头,其它两个电极分别与测量电极接口(2)接线柱(一)连接好。(注意:任何测试,电极插口(1)都不得空置)。4.1.2.检查滴定剂的容积,不能少于5ml。如选择《氧化还原滴定》模式,溶液杯内溶液不能少于100ml。4.1.3.如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂(如硝酸银AgNO3),应对滴定管做认真清洗,以免产生结晶损坏阀门。4.1.4.开机前不得更换滴定管。(必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作,使活塞处于下死点位置时,方可进行更换)。4.1.5.上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不
3、得少于1分钟。4.2.键盘说明:4.2.1.“输入”键:相当于计算机中的回车键,按压此键可将参数或命令输入仪器,并使仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。4.2.2.“Yes/No”键:人—机对话时,答“是”或“否”。按一次为“Yes”,再按一次为“No”。4.2.3.“修改”键:按下此键,可将原来设定的某一个号数进行修改,用户可重新中国3000万经理人首选培训网站改换参数。4.2.4.“手动”键:当仪器处于起始准备状态时,按此键仪器即进入手动滴定模式。4.2.5.“测试”键:当仪器处于
4、起始准备状态时,按此键仪器可进入“mv”测量功能或打印测试功能。4.2.6.“清洗”键:当仪器处于起始准备状态时,按此键仪器即能自动进行滴定清洗。4.2.7.“补液”键:当仪器处于起始准备状态时,按此键仪器即能自动补液至满管。4.2.8.“终止”键:按此键,可终止仪器正进行的任何操作,返回起始准备状态。4.3.参数设置说明:4.3.1.使用复合电极选择测量电极口(1);使用测量电极和参比电极时,选择测量电极口(2)。操作中,根据具体的选择,输入“1”或“2”。4.3.2.标定电极:pH玻璃电极需定期进行标定,并记录下该
5、电极的零pH电位(E0)值。以后在温度变化不大的情况下,可以不做电极标定,并输入记录下的E0值。4.3.3.滴定管体积校准系数:通常,仪器可不做此项标定。如确需进行标定(仪器使用多年,对滴定管精度有所还疑)时,在化验室熟悉本仪器的技术人员指导下,执行下述操作程序:4.3.3.1.使仪器进入起始准备状态,按压“CLEAN”键,清洗滴定管多次,注意要使蒸馏水充满整个管路,不得有气泡存在。4.3.3.2.取一只干净称量瓶,先用万分之一精度量级的天平称出空瓶重量,把输液管伸入称量瓶内,按压“CLEAN”键一次,把充满滴定管的蒸
6、馏水排入称量瓶内,再用天平称量重量。4.3.3.3.按下式计算出滴定管体积校正系数f。F=g2—g1d·V0式中:f—滴定管体积校正系数;g1—空瓶重量;g2—加液后的称量瓶重量;d—水的密度(在测定时的温度下);中国3000万经理人首选培训网站V0—滴定管容纳蒸馏水的名义体积。仪器在没有进行标定时输入“1”。4.3.4.滴定剂浓度标定:标定后仪器自动输入该参数值。4.3.5.样品体积:移取样品的体积。单位:毫升。4.3.6.本底体积:滴定烧杯内样品体积加蒸馏水稀释后的总体积。单位:毫升。4.3.7.弱酸在水中的离解常
7、数:各种弱酸的各级离解常数为Ka、Ka1、Ka2。4.3.8.弱碱在水中的离解常数:各种弱碱的各级离解常数为Kb、Kb1、Kb2。4.3.9.滴加速度:根据体系滴定终点突跃的大小来确定滴加速度A值。A值突跃大小实例0~2≥50mv用滴定水中的钙、镁含量3~5≥100mvAgNO3滴定NaCl6~9≥200mvNaOH滴定HCl注意:此参数仅在预设终点滴定模式中使用。4.4.滴定模式说明:4.4.1.滴定模式:仪器有手动滴定、预设终点滴定(pH和mv),强酸滴定(强酸滴定、强碱或弱碱),强碱滴定(强碱滴定强酸或弱酸),混
8、合酸滴定,多元酸滴定,多元碱滴定,沉淀滴定,氧化还原滴定十二种滴定模式。4.4.1.1.手动滴定(HAND):仪器每次可根据操作者输入的体积进行滴定,操作者记录每次加入体积及对应的电位(或由打印机打印出)。4.4.1.2.预设终点滴定MODE(0):中国3000万经理人首选培训网站a、预设终点电位滴定:操作者自己设定A值及终点mv
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