[精品]氨氮分析

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1、氨氮(NH3-N)的测定2009-03-1410:15氨氮以游离氨(NH»或钱盐(NH「)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时，游离氨比例较高，反Z,鞍盐比例较高。在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸憾一酸滴定法。水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶屮，尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸镭。一、预处理1、絮凝沉淀法加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。仪器：100ml容量瓶试

2、剂：(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至lOOmlo(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶屮。⑶浓硫酸步骤：取100ml水样于容量瓶中,加入lml10%硫酸锌和0.1-0.2ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。2、蒸憾预处理调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸僻释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。仪器：带氮球的定氮蒸憎装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉试剂：(1)lmol/L盐酸溶

3、液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000mlo(2)lmol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml(3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500°C在卩弗炉中加热0.5h。(4)0.05%漠百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g漠百里酚蓝溶于100ml水中。(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。步骤：⑴装置预处理加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸镭出约200ml,弃去瓶内残液。(2)水样的蒸锚：①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴澳百里酚蓝；②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左

4、右；③加入0.25g氧化镁和3〜5粒玻璃珠；④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；⑤加热蒸饰，至馆!出液达200ml时，停止蒸饰，定容至250mlo⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。注意事项：(1)蒸锢时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。(2)蒸他前一定要先打开冷凝水；蒸憾完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发牛倒吸。二、纳氏试剂比色法1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应牛成黄色胶态化合物，此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收，通常在410-425nm范围内。2、T扰：水屮的颜色和浑浊影响比色，用预处理去除。3^适用范围：本方法最低检出浓

5、度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后，可适用于工业废水和生活污水。4、仪器：722分光光度计50ml比色管试剂：⑴纳氏试剂：称取16g氢氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温；另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中，避光保存。(2)酒石酸钾钠称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨,放冷，定容至lOOmL(3)氨标准贮备液称取3.819g经100°0干燥过的氯化钱溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线此溶液每毫升含1.OOmg氨氮。(4)氨标准使

6、用液移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶屮，用水稀至标线。此溶液每毫升含0.01Omg氨氮。5、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50>1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管屮，加水至标线；②向比色管加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。③在波长420nm处，用光程20inm比色皿，以水为参比，测量吸光度。利用回归方程(y=bx+a)计算，见附录二。(2)水样的测定取适量(预处理后)水样加入50ml比色管中，用蒸憾水稀释至标线加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，再加入l・

7、5ml纳氏试剂，混匀，放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。