氨氮在线分析仪概述

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1、氨氮在线分析仪概述河海大学环境科学及工程学院洪陵成氨氮的定义所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮。氨的一般性质氨为无色有强烈刺激臭味的气体，易溶于水、乙醚和乙醇中。当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水含氨(非离子)，其化学成分平衡可用下列方程简化表示：NH3(g)＋H20（l）NH3·H20（aq）NH4+＋0H-＋(n一1)H20（l）NH3·H20（aq)表示与水松散结合的非离子化氨分子，以氢键结合的水分子至少多于3，为方便起见，

2、溶解的非离子氨用NH3表示，离子氨用NH4+表示，水中的氨氮是指NH3和NH4+之总和。氨的水溶液称氨水。氨对水生生物等的毒性是由溶解的非离子氨造成的，而离子氨则基本无毒。氨的水溶液中，NH3的浓度除主要取决于总氨的浓度外，水溶液的pH和温度也极大地影响NH3的浓度，且随pH和温度的增加而增大。NH3+H+→NH4+NH4++OH-→NH3+H2O氨的毒性鱼类对非离子氨较敏感。为保护淡水水生物，水中非离子氨的浓度应低0.02mg／L。人体如果吸入浓度0.1mg／L的氨气体时就感到有轻度的刺激.水体中氨

3、的主要来源在地面水和废水中天然地含有氨。氨以氮肥等形式施入耕地中，随地表径流进入地面水。作为含氮有机物的分解产物，是氨广泛存在于江河,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐在微生物作用下还原为氨,在有氧环境中,水中氨也可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐氨的工业污染来源于肥料生产、硝酸、炼焦、煤气、硝化纤维、人造丝、合成橡胶、碳化钙、染料、清漆、烧碱、电镀及石油开采和石油产品加工过程中。水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、

4、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和“自净”的程度。水样保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适融预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏消除干扰。絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，在pH＞10.5时，生成氢氧化锌絮状沉淀，再经

5、过滤除颜色和浑浊等。蒸馏法调节水样的pH使在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液（不用硫酸是为避免与Hg2+产生白色沉淀）；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。氨氮的纳氏比色法国标测量方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。在碱性介质中，此溶液与氨按下式反应:干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、

6、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。纳氏试剂：①称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，

7、并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(Hgl2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。取上清液使用。在暗处保存试剂可稳定一年。纳氏试剂配制注意事项HgI2和KI的理论比为1．37g与1．00g，当接近此理论比，则纳氏试剂的灵敏度改善，当KI

8、过量则可引起灵敏度降低。配制碱液时，可因产生溶解热使溶液温度升高，两液混合时，会产生汞离子沉淀，因此，碱液应充分冷却。纳氏试剂产生大量沉淀，影响试剂的灵敏度和比色的再现性，使用纳氏试剂时，纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。仅取用上清液，不要振摇和搅拌沉淀。进行纳氏显色时，温度的变化对颜色的强度以及浑浊度有显著的影响，且将影响发色速率。提高溶液温度，将使颜色变深。溶液清亮时，温度每变化10℃，将使氨的回收量产生9%的变化。提高溶液温度，达