实验三 重结晶

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1、实验三重结晶（Recrystallization）——药物化学教研室1一、目的与要求1、学习重结晶的原理，过程及其应用Learntheprinciples,processesandapplicationsofrecrystallization.2、掌握重结晶的基本操作方法Masterthebasicoperationsinrecrystallization.2二、实验原理(Experimentalprinciple)重结晶是利用样品中待提纯物和杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种技术。一般固体有机物

2、在溶剂中随温度升高，溶解度增大。把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。3二、实验原理(Experimentalprinciple)粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。4对溶剂的要求不与被提纯物起化学反应在较高

3、温时能溶解多量被提纯物对杂质的溶解非常大或非常小易挥发能析出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作5三、实验步骤台天平称取2.0g粗乙酰苯胺100mL锥形瓶加热搅拌至溶液沸腾加入5mL蒸馏水停止加热60mL蒸馏水稍冷后加入少许活性炭搅拌后继续加热使溶液微沸5min1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色62.过滤与抽滤烘干短颈玻璃漏斗和折叠滤纸（如下图）趁热过滤上述溶液滤液收集于100mL烧杯中用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸少量蒸馏水洗涤冷水冷却结晶完全后，用布氏漏斗抽滤干燥器中冷却滤纸连同结晶转移至表面皿，75℃烘干7抽滤滤纸折叠热滤8实验结果产物名

4、称：产物外观：产量（g）：(瓶重+产品重)-瓶重熔点(℃)：回收率(%)：9注意事项1、溶剂的用量一般比需要量多加20%2、活性炭的用量粗产品量的1-5%3、滤纸的折叠4、热滤的要求5、冷却结晶先自然冷至室温,再用冷水冷却6、抽滤、洗涤注意玻棒引流,漏斗的斜长口与抽气口相对7、干燥红外灯或烘箱8、纯度检验测熔点,熔程0.5-1℃之间10