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1、无机材料综合实验—结构陶瓷材料系列实验指导书江苏大学材料学院材料科学系无机材料教研室编者余正实验一超微粉体的液相法合成（2）实验二粉体的球磨与筛分（8）实验三粉体粒度及其分布测定（11）实验四颗粒的悬浮与分散（14）实验五造粒与干压成型（17）实验六烧结温度与烧结温度范围（20）实验七干燥、脱胶与收缩率测定（22）实验八体积密度和气孔率测定（25）实验九陶瓷试样的切割与表面加工（28）实验十陶瓷弹性模量的测定（31）实验十一陶瓷弯曲强度的测定（34）实验十二陶瓷的硬度测定及压痕法测K“（37）(44)实验十三陶瓷
2、试样的电镜观察（41）实验I•四陶瓷的热压烧结实验超微粉体的液相法合成一.实验H的1.了解液相法（主要是化学反应沉淀法）合成超微粉体的基本原理和工艺流程。2.着重掌握获得粉体前驱沉淀物及粉体的工艺步骤和有关原料、试剂用量的计算方法以及设备、器具的正确使用方法。3.了解影响反应效杲和粉体粒度等特性的主要因素。二.实验原理液相法是目前实验室和工业上合成超微细粉体最为广泛采用的方法，与固相法、气相法相比，它具有对精确控制化学组成、易于制备均匀的多组分粉体、易控制颗粒形状和粒径、颗粒表面活性好、成木较低等优点。液相法可分
3、为物理法和化学法两人类，化学反应沉淀法是合成单一或复合金属氧化物超细颗粒时最普遍应川的方法。它是在金屈盐溶液（含所需的金属离子）中加入合适的沉淀剂，使溶液中发生化学反应牛成不溶性的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等沉淀物，将沉淀固形物（为所要合成的氧化物的前驱物）用固液分离方法（如过滤操作）分离出來，再经干燥、锻烧分解形成最终的氧化物或复合氧化物。山于溶液中解离出的金属离子是以均一相存在于溶液中，所以反应后可得到具有各组分均一的沉淀。通过控制溶液的浓度、pH值、反应温度、以及采取各种反团聚的措就（如搅拌、超声振动
4、、加入表面活性剂等），能够影响反应的速度，控制沉淀的形核率和长大速率，从而调节最终粉体的粒度。因此，化学反应沉淀法容易得到高纯、化学成分均一、粒度小且较均匀的超微细颗粒，粒度可从微米级至亚微米级，其至可达纳米级。采用两种或两种以上的金属盐溶液混合吋，称共沉淀法；只有一-种金属离子均匀沉淀吋，称均匀沉淀法。三.实验设备与器材1.实验装置：配制溶液用的容器（1000ml人烧杯或塑料杯）数只；下口瓶一只,连接用乳胶管1米长,输液夹一只；供进行反应的口塑料桶（容积10-20L左右）一只；由布氏漏斗、吸滤瓶、抽滤管及连接软
5、管组成的过滤装置一套；电动搅拌器一台，离心机一台；瓷研钵两套，80H或100目筛数只；刚玉或高铝素瓷划圳（500-1000ml）两只；烘箱或真空干燥箱-台，实验电炉一台，球磨机一台；盛放前驱物和粉体的适合容器，其它化学实验室常用器皿，称量用天平。不锈钢铲子一把，大白搪瓷托盘二只。2.实验用原料、化学试剂：（1）制备a-ALOs氧化铝超微粉:硫酸铝鞍（NH4A1（SO4）2-12H2O）,试剂级；碳酸氢钱（NH4HCO3）,分析纯；氨水（NH<・H2O）,分析纯：蒸锚水或去离子水;无水乙醇（每批次500mlX4瓶）
6、，分析纯；聚乙二醇（分子量1500或1000）o（2）制备Y-TZP氧化错超微粉:氧氯化错（ZrOCl2-H20）,工业级（纯度>93.75%）；氧化铠（Y2O3），分析纯；硝酸（HNOa）,分析纯;氨水（NHrH20）,分析纯；蒸馆水或去离子水；无水乙醇（每批次500mlX4瓶），分析纯；聚乙二醇（分子量1500或1000）,l%AgN03溶液少量。3.其它材料:pH试纸,滤纸（1大张）,滤布。四.实验步骤1.工艺流程(1)氧化铝粉NH4HCO3溶液聚乙二醇NH4A1(SO4)2溶液扛11机械搅拌a控制pH值过
7、滤洗涤离心后干燥研细过筛熾烧球磨氧化铝粉图1-1氧化铝超微粉丄艺流程图（2）.氧化诰粉Y(N03)3溶液ZrOCl2・8H2O溶液氨水溶液加聚乙二醇反应共沉淀控制pH值过滤、洗涤旦酒粘处理图1-2Y-TZP氧化钻超微粉工艺流程图1.配料计算实验用主要原料的用量，应根据所欲合成的氧化物粉体的质量來计算，抓住主要金属离子的关系，并考虑所用原料的纯度或有效含量。下面以氧化鉛为例说明。欲合成100g含3mol%Y203的全四方相Zr02(3Y-TZP),需用多少ZrOCl2•8H20和Y2O3?计算数据:ZH)2分子量1
8、24.97(考虑原料中含2%共生的HfOj,Y2O3分子量225.81。ZrO2:Y20s(摩尔比)=97:3,换算成质量比为：Z1Q124.97x97124.97x97+225.81x3xlOO%=94.70%,YA5.30%制备100g3Y-TZP粉,应＜ZrO294.7g,Y2O35.3g。ZrOCL・8氏0为工业级，其有效含量有一定范围的波动，通常先用容量分析法来
