章鱼肉碱标准样品的研制

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1、章鱼肉碱标准样品的研制(一)章鱼肉碱(Octopine)乂名章鱼碱,在自然界中主要存在于章鱼、乌贼、軌龟、扇贝等海产软体动物屮,由精氨酸与内氨酸或内酮酸在嗨的作用下缩合而成，具有重要的生物活性功能。研究发现，章鱼肉碱是导致堂鱼、扇贝等味道鲜美的原因之一；章龟肉碱有助于降低小鼠血液屮总胆•固醇和VLDL,LDL胆固醇的水平,同时增加小鼠血液屮HDL丿肌固醇水平；对比研究揭示喂食章龟肉碱可显著提高小白鼠的交尾次数及妊娠概率。此外，章鱼肉碱还是一种表征品质和新鲜度的指示剂,可以应用于食詁质量监控及安全等方面。口前，国内外未见章鱼肉碱标准样胡研制的报道。笔者以章鱼加工

2、副产物为原料，通过提取、分离纯化获得高纯章鱼肉碱单体，研制了标准样詁，为深入开展相关研究提供物质基础。1.实验部分1.1主要仪器与试剂离了色谱仪:DionexICS-3000型，配备积分脉冲安培检测器，美国Dionex公司；红外光谱仪:BrukerVERTEX70型，美国Bruker公司；高分辨质谱仪：Q-Tofmicro型，美国Waters公司；核磁共振仪：Bruker400MHz型，美国Bruker公司；天平:AL/104型，瑞士梅特勒-托利多集团；盐酸、醋酸钠、氢氧化钠:分析纯;实验用水来自Milli-Q纯水系统。1.2章鱼肉碱样品的制备以章鱼加工副产物

3、为原料，经浸提、膜分离等步骤后获得粗品，再采用色谱分离、浓缩、干燥等精制方法获得纯度不小于99%的章鱼肉碱。1.3定性与定值分析采用红外吸收光谱、高分辨质谱及核磁共振谱等对章鱼肉碱标准样品进行定性分析。采用离了色谱法对章鱼肉碱样品定值检测。1.4色谱条件色谱柱:DioncxAminoPacPA-10柱（250nrniX2mm,10Mm,美国Dioncx公司）；柱流量：0.24mL/min；柱温：30°C；进样体积：25AL；流动相：A为水，B为250mmol/LNaOIl溶液，C为1.Omol/LNaOAc,进行梯度洗脱，洗脱程序见表lo*!梯度洗脱程序时M/

4、niinA/%B/%C/%0821803.082IS022.06436023.06436033.0M165040.0165040.12080042.12080042.282IS055.0821801.5样品溶液配制打开章鱼肉碱样品瓶盖子后，精密称取章鱼肉碱适量，用超纯水配制成章鱼肉碱质量浓度约为8曲/inL的溶液，按照1.4色谱条件进行纯度检测，毎个样品重复进样3次。1.6均匀性检验按照GB/T15000.3-2008规定，木项口确定抽样数口为15个，采用单因素多水平试验方差分析法对章鱼肉碱标准样品进行纯度均匀性检验，测定方法采用上述的离了色谱检测法,每个样品

5、重复测3次。检测数据用方差分析法进行分析以判断标准样品的均匀性是否合格。1.7稳定性检验为了考察样品的稳定性，确定其有效期，取木标准样品模拟上市包装,进行0〜4°C条件下的24个月长期试验，分别于0,3,6,9,12,18,24个月末取样检测，通过考察标准样品纯度的变化來研究样品的稳定性。采用上述离子色谱检测法，每份样品连续进样2次，然后用归一法求岀其纯度的平均值。