水质氯酸盐标准样品的研制-论文.pdf

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1、第36卷第9期杨瑁等：水质氯酸盐标准样品的研制829DOI：10．13822／j．enki．hxsj．2014．09．015化学试剂，2014，36(9)，829—831水质氯酸盐标准样品的研制杨琚，田衍(环境保护部标准样品研究所，北京100029)摘要：通过水质氯酸盐标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值，介绍了氯酸盐标准样品的研制方法。研究结果表明，水质氯酸盐标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确，可用于环境监测和科学研究工作。关键词：氯酸盐；定值；标准样品中图分类号：0652．3文献标识码：A文章编号：0258-

2、3283(2014)09—0829-03二氧化氯作为氯消毒的替代品，已广泛地应1．3检测方法用在饮用水消毒杀菌工艺上。但二氧化氯对饮用采用标准方法GB／T5750．1—5750．13—水消毒过程中，能产生微量的亚氯酸盐(CIO2-)、2006(生活饮用水标准检验方法》所提供的离子氯酸盐(clo；)等副产物。欧盟成员国已将给水色谱法，对水质氯酸盐研制标准样品进行均匀性、处理中剩余消毒剂及消毒副产物的含量作为法规稳定性检测。结合现有仪器条件，经过实验优必须检测项目，瑞士规定亚氯酸盐(ClO()和氯酸化确定分析条件为：仪器为Dionex

3、ICS一2000，分析盐(cio；)的最高允许浓度为300g／L。我国卫柱为IonPacAS19-4mm，保护柱为IonPacAG19-生部2006年发布的《生活饮用水卫生标准》规定41TI1TI，淋洗程序为30mmo~l／L等梯度淋洗，淋洗氯酸盐的限定浓度为0．7mg／L。饮用水中氯液流速为1．0mL／min，抑制器类型为ASRS一酸盐含量通常都很低，一般在g／L数量级左右。4mm，抑制器电流为75mA，再生液自循环电解离子色谱法用于分析氯酸盐等无机消毒副产物具水，再生液压力<10kPa，检测器为电导检测器，有选择性好、测定准确

4、和灵敏度高等突出优点。进样量为25L。美国国家环保局(USEPA)已经要求使用离子色当进样浓度为10．0mg／L时，本方法分析色谱法测定上述含氧卤素的消毒副产物。谱图如图1所示。1实验部分1．1主要仪器与试剂AE240型精密电子天平(精度0．1mg，经中国计量科学研究院检定合格，瑞士Mettlre—Toledo公司)；ICS2000型离子色谱仪(配自动进样器，t／rain经中国计量科学研究院检定合格，戴安公司)；容图1氯酸盐离子色谱图量瓶、移液管(经中国计量科学研究院检定合格，Fig．1Ionehromatogramofchlor

5、atesample德国Brand公司)；TPFS-20型无机样品自动灌封设备(日本Toshiba公司)。2结果与讨论氯酸钠(纯度>99．0％，包装量250g，Acros2．1均匀性研究公司)。均匀性是批量制备标准样品的最基本属性，1．2标准样品制备是标准样品有效使用的重要前提条件⋯。本研称取适量氯酸钠于烧杯中，加纯水溶解。将究采用GB／T15000．3—2o08的方法对水质氯酸溶解完全的溶液转入预先加有纯水的10L容量瓶中，纯水定容后，充分混合均匀，用无机样品自收稿日期：2013—10-23动灌封设备分装于20mL安瓿中。在样品分

6、装过作者简介：杨瑶(1974一)，女，四川简阳人，学士，高级工程程中，按照时间的先后顺序，随机抽取10瓶样品师，主要从事标准样品的研制和分析测试工作，E．mail：用于均匀性检测分析。yang．jun@ierm．corn．cn。83O化学试剂2014年9月盐标准样品均匀性进行分析。在样品制备过程本研究采用GB／T15000．3《标准样品工作导中，按成品制备的先后不同阶段，随机抽取10瓶则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》推样品，采用离子色谱法对样品进行检测，每瓶样品荐的稳定性研究方法对数据进行评估。’平行测定3次。以单因素方

7、差分析法对测试数据由表3的稳定性检测数据和统计分析结果可进行统计，用瓶间均匀性不确定度进行均匀性以看出，Ibl

8、结果如表4所示。表4协作测定数据及统计分析结果Tab．4Theresuhofcooperationdeterminationdataandstatisticanalysis(ms／L)表2均匀性实验统计结果Tab．2Theresultsoftheh