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1、崙協晚GCMS分析中不确定度覚範殊範恬搅您仟個匡晩评估报告1数学模型:tn式中:W:待测样品屮口标组分的含量,ug/g;Co:提取液中目标组分的含量,ug/ml;Vo:提取液的体积,ml;m:待测样品的称量量,g。2因果图:m(gross)堕煽需個協堕煽燕芝催窃艶屁尖桑催個匡桑催LB030516A3计算各分量标准不确定度:3.1Vo的不确定度该体积有三个主耍的影响:校准、重复性和温度影响。①校准:制造商提供的容量瓶在20°C的体积为25ml±0.03ml,给出的不确定度的数值没有置信水平货分布情况,因此假设是必耍的。在这里,计算标准不确定度时假设为三角形分布。注
2、:选择三角形分布是因为在一个有效的生产过程中标定值比极限值可能性更高。最终分布用三角形分布比矩形分布表示更好。①重复性:由于充满容量瓶的变化引起的不确定度可通过该容量瓶的典型样品的重复性实验来评估。对典型的25nd容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准偏差为O.Olmlo这可直接用作标准不确定度。②温度:根据制造商提供的信息,该容量瓶已在20°C校准,实验室的温度在±5°CZ间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀,因此只需考虑而者即可。丙酮的体积膨胀系数为0.00149b,因此产生的体积变
3、化为±(25X5X0.00149)二±0.19ml。计算标准不确定度时假设温度变化是矩形分布,即合成三种分量得到V。的相对标准不确定度性血二Jo.01?+0.012+0」2二0.0040。屁尖桑催個匡桑催05163.2m的不确定度:相关称量信息:容器和待测物:0.8836g(观测)容器和减量的待测物:0・6984g(观测)m:0.1852g(计算)根据经验得知,以上两个观测值重复性的标准偏差为0.OOOlgo校准:由天平的校准证书得知,天平的扩展不确定度U=0.00039g(p=95%,k=2.0),所以天平的标准不确定度u二U/2~0.0002go上述两个分量
4、必须各计算两次。由此得到的标准不确定度域伽)=J2x(0.0001)?+2x(0.0002)2=0.0003m的相对标准不确定度二企凹=0.0016。m3.3C°的不确定度:C。的不确定度由三个部分构成:当由五种标准溶液的浓度一响应面积的直线求得C°时测量所产生的不确定度、由标准贮备液配制成五种浓度标准溶液时所产生对C°的测量带來的不确定度以及标准贮备液自身的不确定度。①五种标准溶液的浓度一响应面积直线求得C。时测量所产生的不确定度。浓度(ug/ml)0.16720.33440.50160.66880.836溶液相应面积A14093203502603832911
5、38387上表是五种标准溶液的浓度一响应面积的数据。拟合的直线方程为:A=36572.37C+8011.1记B,=36572.37,B0=8011.1其中c二溶液浓度A二溶液的响应面积B尸直线斜率B。二直线截矩对C。进行2次GC/MS测试,由响应面积通过直线方程求得Co=O.73509mg-L-1,则C。的标准不确定度为:式中Bi=36572.37XfA7-(B0+B,C7)l2亠=340.24241n-2P=2(对Co进行2次GC/MS测试)n=5(对每个浓度标液进行1次测量共1x5=5次)_工GC二一=0.501655_^(C.-C)2=0.2795584将
6、数值带入w(C0)=^丄+丄+(G)—C)二0.0088014mg•L_I,你戶"Z(c7-c)20,00880140.73509二0.012①由标准贮备液配制成五种浓度标准溶液时所产生对C。的测量带來的不确定度。C,=0.1672mg-L_1标准溶液,是将贮备液(83.6mg-L_1,U二6%,22)按1:50,然后1:10分两次稀释到0.1672mg-L-lo(标准液溶剂为甲苯,稀释用溶剂为丙酮)这里1:50稀释是采用51移液管和50ml容量瓶来完成的;1:10是采用lml移液管和10ml容量瓶來完成的。不确定度主耍有:校准、重复性和温度影响。校准:移液管(
7、A级)在20°C的给出的体积为1±0・007ml,按三角形分布计算,A级容量瓶在20°C的给出的体积为50±0.05ml,按三角形分布计算,lOmlA级容量瓶在20°C的给出的体积为10±0.02ml,按三角形分布,重复性:对典型的51移液管充满10次并称量的实验,得出标准偏差为0.001ml;对典型的50ml容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准偏差为0.015ml;对典型的10ml容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准偏差为0.008mlo这可直接用作标准不确定度。温度:容量瓶和移液管已在20°C校准,实验室的温度在±5°CZ间变动。该影响引起的不确定度可通
8、过估算该温度范围和体积膨