不确定度范例

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1、气质联用法测定盐酸克伦特罗结果不确定度的评定1.称量1.1样品的混匀与称量称量mg样品1.2标准品的称量，称m0g(含量r＝95％)标准品20mg定容到V0＝100ml。2.前处理2.1提取：加入提取溶剂超声提取样品20min。离心后上清液备用。碱液调上清液pH=112.2萃取：用乙醚在分液漏斗中萃取上清液，回收乙醚层。2.3净化：氮气吹干乙醚，用盐酸溶解后分取过预先活化的SPE小柱，淋洗去除杂质，用甲醇洗脱。2.4衍生：氮气吹干甲醇，加入BSTFA衍生剂70℃反应30min。2.5定容：吹干衍生剂，用甲苯定容到200ml。3.测量：注射1ml处理好的样品溶液到GC－MS仪器上检测。标

2、准溶液稀释为上机浓度进行校正。计算公式为：As：样品的积分面积Ast：标准品的积分面积V：样品的稀释倍数m：样品的质量Cst；标准品的上机浓度其中：Cst＝V1：分取体积1.0mlV2：稀释体积200ml考虑前处理回收率因子则数学模型为：18/18不确定度的评定a.前处理根据添加回收实验，回收率的相对标准偏差为ufpre=0.085属于A类。b.称量：依据天平签定书，电子天平的最大允许误差为0.0004g。Um=属于B类c.稀释倍数Uv的不确定度乎略不计d.标准溶液的稀释Cst=Uv0Uv2容量瓶容量允许差100ml：±0.20ml200ml：±0.40ml单标移液管容量允许差：1ml

3、±0.015ml18/18则Ucst=2.45×10-55.积分面积UA其不确定度由仪器测定不稳定度U1和微量进样器不稳定度U2产生。气质的相对标准偏差建议为3％U1＝属B类微量注射器的不确定度为1％U2＝0.01属B类则：UA＝0.019以上各量无相关性，故合成标准不确定度取包含因子k＝2得到扩展不确定度本标准的允许相对偏差为20％18/18高效液相色谱法测定维生素A的含量一、方法简述1.样品粉碎均匀化2.称取均匀的饲料样品2.0511g于250ml圆底烧瓶中进行皂化反应，转移皂化液于分液漏斗中，用100、100、60ml乙醚重复提取3次，用蒸馏水洗至中性并转移到250ml容量瓶中

4、，用乙醚定容至刻度。3.浓缩样品：取250ml提取液于旋转蒸发器中，蒸发至干，残渣用10ml甲醇液溶定容至刻度，待上机。4.将已配制稀释好的维生素A标准溶液10Im/ml与样品溶液一同注入高效液相色谱仪中，同进20ml。5.计算：用峰面积计算饲料中维生素A的含量：公式：二、不确定度的计算：(一)以A类评定的方法计算不确定度取预混料样品，在同一周内连续五天进行测定，做平行样，结果列于下表：天数重复周1周2周3周4周5Iu/kg13.28×1043.51×1043.27×1043.31×1043.50×104Iu/kg23.34×1043.17×1043.42×1043.29×1043.2

5、7×104Iu/kg33.07×1043.39×1043.40×1043.09×1043.14×104天数重复周1周2周3周4周5平均Iu/kg3.23×1043.36×1043.36×1043.23×1043.30×104Si21.35×1061.99×1064.36×1059.80×1052.22×106Si1.16×1031.41×1030.66×1030.99×1031.49×10318/18若：1Iu=0.344ug经换算：S合＝0.406mg/kg若求相对标准偏差(二)以B类评定不确定度参数：样品：W样＝2.0511gF稀＝10mlA样＝323115标准：Cst=10Iu/

6、mlAst=432015数学模型：分别计算如下：U(A样)的计算：①A样的不确定度来自提取过程中的回收率则S合＝过程：选取多维、预混料、浓缩料3个样品添加VA＝5.00×105=Iu/kg各作平行，取平均回收率，下表示：序号123平均Si2Si18/18多维92.595.190.992.84.4952.12预混料89.390.288.989.50.4450.667浓缩料80.179.582.780.82.8951.700②A样的不确定度还来自于样品的均匀度取一包含维生素A5.00×104Iu/kg的样品，重复十次，统计其标准偏差及变异系数，结果如下表：次数12345678910Iu/k

7、g4.81×1044.73×1045.01×1044.97×1044.77×1045.00×1045.01×1044.88×1044.90×1044.97×104平均结果IU/kg48978S相对0.021u(2)③容量瓶不确定度的影响：10ml容量瓶允许差为0.04故不确定度U(3)＝④数字修约：0.01U(C)＝0.01/=2.89×10-3故：U2(A样)＝U2(1)＋U2(2)＋U2(3)＝0.01622+0.0212+0.0232＝1