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1、磷较生产分析磷矿中P205的分析“磷矿屮cao的分析…磷矿中MgO的分析...目录笫一章原料分析磷矿中酸不溶物的分析磷矿中F的分析磷矿屮Fe2O3的分析“磷矿屮A1203的分析灼烧失量的分析磷含量的分析……氮含量的分析……水份含量的分析…第二章产品分析第三章生产控制分析萃取料浆液固比的测定…磷酸密度的测定萃取料浆液相s03的测定磷钱料浆中和度的测定…磷钱料浆水分的测定……磷钱料浆密度的测定洗涤液pH值的测定“…。洗涤液中和度的测定附录：肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法第一章原料分析第一节磷矿屮磷的分析1.1.1试样制备磷矿试液的制有
2、两种方法，一种是碱溶法，即磷矿试样与固体NaOH共热熔融分解，经热水浸取，盐酸酸化后，即可作磷、铁、铝、钙、镁等项目的分析；另一种方法是酸溶法，即磷矿试样用混酸(HC1+HNO3)分解，但有部分磷矿不能被混酸分解完全，使铁、铝、镁等元素的分析结果偏低。因此，对这类磷矿矿样采用酸溶法制备的试样溶液，不宜作铁、铝、镁等项目的分析。(1)碱溶法称取1〜1.5磷矿试样，精确到0.0002gl,置于盛有约4g经熔融并冷却的氢氧化钠的谋或银塩锅中，上面再覆盖约4g氢氧化钠，先于低温处缓缓加热熔融，然后逐渐升温至6D0〜7D0°C,继续熔融lOmi
3、n，待熔融物呈均匀的暗红色流体时，停止加热，转动1甘锅，使熔融物均匀地附在堆锅舉上，冷却至温热,置于300ml烧杯中，加入70〜100ml沸水,立即盖上表面皿。待熔融物脱落后，以少量水冲洗表面皿。用热水及1+1盐酸溶液洗净锅。在不断搅拌下，立即加入30ml盐酸2,加热煮沸至清亮3。冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用慢速滤纸干过滤4。（2）酸溶法5称取磷矿试样约lg（精确到00002g）,置于250mi烧杯中，加入少量水轻轻摇动使试样分散后，加入盐酸20〜25ml和硝酸7〜9ml,盖上表面皿，混匀。在电热板上
4、缓缓加热煮沸至黄棕色氮氧化物消失，并冇胶状二氧化硅析出后蒸发至干，稍冷后加入1+1盐酸溶液10ml和水30ml,加热近沸，使可溶性盐溶解。冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干漏斗及慢速滤纸过滤于干的容器中1,弃去最初数毫升滤液。洼：1、试样为磷精矿或有机物含量较多吋，应将称好的的试样在电阻炉中由低温逐渐升高至500〜600度，并在此温度下持续灼烧lho2、含碳酸盐较多的磷矿试样酸化时，应分次加入盐酸，以免产生人量的二氧化碳气体,使溶液溅出杯外，影响分析结果。3、如果溶液中出现褐色或棕黄色沉淀物。可以补加适量的盐酸，
5、继续煮沸呈清亮。4采用磷钥酸嗪唯滴定分析法分析五氧化二磷的含量时，可不必进行干过滤。5进行单项分析时，可称取磷矿试样约Olg（精确到0.0002g）,置于250ml烧杯屮，加入10〜15ml盐酸和3〜51nl硝酸，盖上表面皿，混匀，在电热板上缓缓加热煮沸至黄棕色氮氧化物消失,待溶液蒸发至约2〜3ml时,加入lOmll+1硝酸溶液,温和加热2min,放置稍冷后,以慢速滤纸过滤,用热水洗涤残渣及滤纸8〜10次，加水至约100ml,直接进行测定1.1.2磷的测定法原理：采丿IJ硝酸溶解法，该法制备的试液可川磷钥酸喘I林重量法、磷钥酸喘啦滴定
6、法测定。1.1.2.1磷钳酸I蚩林重虽法含磷溶液屮的正磷酸根离子，在酸性介质屮和嗤钳柠酮试剂生成黄色磷钳酸哇咻沉淀，其反应式为：H2PO4+12Na2M004+3C9H7N十24HNO3一（c9H7N）3H3[P0412MoO3]H20l+24NaN02+l1H20经过滤、洗涤、干燥并称重所得的沉淀，可求得P2O5含量。⑴试剂①钳酸钠：②柠檬酸；③硝酸：④1+1硝酸溶液：⑤嚨咻（不含还原剂）；⑥丙啊；⑦喳钥柠啊试剂：溶液a——70g钳酸钠于400ml烧杯中加入100ml水溶解；溶液b60g柠檬酸于1000ml烧杯中加入100ml水，溶
7、解后，加入85ml硝酸：溶液c——把溶液a加到溶液b中混匀；溶液d——混合35ml硝酸和100ml水于400ml烧杯中，加入5ml喲林。把溶液d加入c屮混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加入280ml内酮，用水稀释至1000ml,混匀，贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光，避热。（2）仪器①堆竭式过滤器（4号，30ml）；②干燥箱（0〜300°C）：③水浴锅。(3)分析手续吸取含10〜20mg五氧化二磷的试液于400ml烧杯中，加入10ml1+1的硝酸溶液，用水稀释至100ml,预热至近沸(如需水解，在电炉上煮沸儿分钟)，加入35ml
8、柠酮试剂，盖上表而皿，在电热板上微沸lmln,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3〜4次。用预先在180±2°C下干燥至恒重的垃期式过滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤3〜
