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1、GB/T17144-1997残炭微量法的测试与分析黎翠青（长岭分公司屮心化验室）摘要：采用标准GB/T17144-1997石油产品残炭测定法（微疑法）与SH/T0170-92石油产品残炭测定法（电炉法）进行试验，得iHT-m对比试验结果，讨论了两种方法试验结果的相关性，得出了（电炉法x,微量法y）的线性回归方程y=1.05xo并对所用样品管的再利用进行了可行性实验。关键词：残炭微量法测试分析中心化验室新到一台微量残炭仪，本报告应中心化验室要求对微量残炭仪采用GB/T17144-1997（以下简称微
2、量法）进行测试。中心化验室现用电炉残炭仪采用SH/T0170-92（以下简称电炉法）标准。按石油产品残炭的实用意义和残炭值大小做出七组对比试验数据，每组样品分析八次，以讨论两者的结果差异。石油产品的残炭值是用来估计产品在札（似的降解条件下，形成炭质型残炭沉积物的大致趋势，以提供石汕产品相对生焦倾向的指标。试验汕品在特定的设备屮，在空气不足的情况下受强热作用，油品中的多环芳绘、沥青质、树脂质等受热氧化进一步缩合而成为一种具冇光泽的鳞片状的焦炭状物质，称为残炭。残炭结果以质量白分数表示。形成残炭的主要
3、物质是汕品中的沥青质、胶质、树脂质及多环芳炷的缩和物。1实验部分1.1仪器和材料微量残炭仪：符合GB/T17144-1997,木试验用大连离介仪器有限公司产品。样品管：用硼硅玻璃制成。残炭量低于0.20%（co）的汕品使用容量4mL,外径12mm,高约72mm,壁厚1mm的样品管，木试验中柴汕的残炭量用此种样吊管测定。测定残炭量大于0.20%（UJ）的汕品使用容量2mL,外径12mm,高约35mm,壁厚1mm的样品管。滴管和玻璃棒：供称量样品时取样用。电了天平：感量为0.1mgo冷却器：干燥器或类
4、似密封容器。不加干燥剂。氮气：纯度98.5%以上，双级调节器后提供压力为0kPa-200kPa的氮气。试验应用小最低气流压力为140kPao1.2准备工作1.2.1试样品种的选择本试验依据石油产品残炭的实际意义和残炭值大小选取了如下样品：柴油（3刀1LI,205罐）、蜡油（3月7日,804罐）、蜡油（3月110,804罐）、原油（3月12日,801罐）、原油（3月11H,801罐）、工业重油（3月12日）、渣油（3月21H,2#常减压）等用来做对比试验,以得出两者相关性曲线。1.2.2取样量的选择
5、根据估计残炭值确定试样量，见表1、表2。1.2.3样品的处理对于由饰分汕纟R成的样品，按GB/T6536方法制备10%（屮）蒸係残余物。仪器的安装仍按GB/T6536方法进行。当量筒屮帼出物的体积为89mL时，停止加热。当液体继续流入量筒恰好为90mL时，移开量筒，换上一个小玻璃瓶，收集从冷凝管中流出的最后他出物，并趁热与蒸谓烧瓶中的残余物合并。混合均匀，这种混合的残余物代表原样品的10%（屮）残余物部分。充分搅扌丫:待测样晶，对于粘稠的或含蜡的石汕产殆，应首先将其加热，降低样品的粘度。如果样品是
6、液态状，可用小棒直接把样品滴到样吊管底部。固态样品也可加热滴入或用液态氮冷冻，然后打碎，取一小块放入样品管底部。表1微量法测定残炭的试样量样品种类预计残炭值/%(u))试样最伦黑色粘稠或固体>5.00」5±0.05褐或黑色不透明流体>1.0〜5.00.50±0」00.2〜1.01.50土0.50透明或不透明物体1.50+0.50或3.00±0.50表2电炉法测定残炭的试样量样品种类试样量伦渣汕沥青0.7〜1重质燃料汕1.5-2润滑油或柴油的10%残留物7~81.3试验操作步骤(1)称量洁净的样品管
7、，并记录其质量，称至O.lmgo(2)把适量质量的样品(见表1)滴入或装入到己称重的样品管底部，再称量，称至O.lmg,并记录下来。(3)在炉温低于100°C时，把装满试样的样品管支架放入炉膛内，并盖好盖子，以流速为600mL/min的氮气流至少吹扫lOmino然片把氮气流速降到150mL/min,并以10°C/min-15°C/min的加热速率将炉子加热到500°Co(4)使加热炉在500°C±2°C时恒温15min,然后口动关闭炉子电源，并让•其在氮气流(600mL/min)吹扫下自然冷却，当
8、炉温降到低于250°C时，把样品管支架取出，并将其放入干燥器中，在天平室进一步冷却。(5)用银子夹取样品管移到另一个干燥器中，让其冷却至室温，称量样品管，称至O.lmg,并记录下来。1.4样品测量结果七组样品各分析八次的结果见农3。规程要求微量法精确到0.01%(u)),电炉法精确到0.1%(u)),为更好对比两者差别，本报告均精确到0.01%(u))o2结果与讨论2.1相关性分析微量法与电炉法残炭分析值的相关性，见衣4和图1o表3电炉法与微量法残炭分析结果次数渣电炉法汕微量法工业
