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1、残炭(SH/T0170-92石油产品残炭测定法(电炉法))1、用电炉法测定残炭时,炉温维持在520±5℃,试样从开始加热经过蒸气的燃烧到残留物的锻烧结束,共需30分钟,确定试验结束时,瓷坩埚里面的残留物应该是(亮黑色)。2、清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中锻烧1小时,取出在空气中放置1-2分钟,然后移入带硅胶的干燥器中。3、做蜡油残炭时,称取试样2.0克。4、在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6ml,细砂要充分灼烧过。5、残炭的定义:指油品在规定条件下受热蒸发所剩余的黑色残留物,其结果以质量百分数表示。6、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中
2、煮沸几分钟,洗涤烘干后,编好号放入800±20℃高温炉中,第一次锻烧要不少于2小时,取出在空气中放置1-2分钟,然后移入干燥器中。冷却约40分钟后称重,称准到0.0002克,然后再放入高温炉中锻烧1小时,冷却后称重,如此重复煅烧、冷却和称重,直至两次间连续称量间差数不大于0.0004克为止。7、分析残炭的称样量:润滑油或柴油的10%残留物7-8克重质燃料油1.5克蜡油2.0克渣油、沥青、减渣、油浆0.7-1克8、残炭瓷坩埚规格:18ml坩埚盖要定期在800℃的温度下灼烧,以免坩埚盖上的小孔被积碳堵塞。9、测定残炭的意义:⑴通过残炭的大小,可以了解油品中不稳定烃类和胶状
3、物质的多少;⑵对于保证生产质量良好的柴油有一定的意义;⑶测定焦化原料油的残炭,能间接查明可得到的焦炭产量。10、使用干燥器时应注意那几点?⑴在盖干燥器时,应将盖子的磨口面紧贴着干燥器口一边的磨口面,从一边移至另一边,直至盖严为止,不要随便往上面盖;⑵开盖时,也从一边移至另一边直至打开,不应拿着盖顶往上提;⑶打开的盖子放在台上时,应使磨口向上,要注意放稳;⑷将热的物体放入干燥器内,应置于瓷板中间,而不要使其触及干燥器壁;⑸在高温炉内灼烧成炽红的坩埚,不应立即放入干燥器内;⑹将干燥器从一个地方移至另一个地方时,须用两手的大拇指按紧盖子,以免滑落打破;⑺热坩埚(或其他物质)
4、放在干燥器中冷却到规定时间应马上称量,不要放置太久。灰分(GB/T508石油产品灰分测定法)1、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟,洗涤烘干后,编好号放入775±25℃高温炉中,锻烧至少10分钟,取出在空气中冷却3分钟,然后移入干燥器中。冷却30分钟后称重,称准到0.0001克,如此重复煅烧、冷却和称重,直至连续两次间连续称量间差数不大于0.0005克为止。2、燃烧时,火焰的高度维持在10cm左右,应随时调整加热强度,使试样不溢出。燃烧到已获得干性碳化残渣时为止3、点火时用定量滤纸点火,不能用火柴。4、定量滤纸卷成圆锥状,剪下的8-10cm角要放到坩埚内
5、烧掉。5、转移燃烧后的坩埚时,用坩埚钳夹住坩埚外侧。不能夹坩埚口部。坩埚不能直接转移到775±25℃的高温炉内,先在较低温度下逐渐升到775±25℃灼烧。6、坩埚恒重时,用不带硅胶的干燥器。7、称重时,每次在干燥器中的冷却时间要一致。8、称样品时,一定要搅拌均匀,样品量要合适,生成灰在20mg-100g之间。9、坩埚的规格:50ml灰分使用的滤纸:9cm的定量滤纸GB/T258汽油、煤油、柴油酸度测定法GB/T264石油产品酸值测定法1、做酸度时,溶剂为什么不用水而用95%乙醇?答:1)因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸的良好的溶剂;2)乙醇
6、属于两性物质,酚酞(甲酚红)在乙醇中变色范围与水中相差不远;3)不溶于水的高级脂肪酸用乙醇作为溶剂,终点比水溶液更敏锐清晰;4)在水溶液中其干扰的某些化合物,在乙醇中可降低或避免它们的干扰;5)采用95%乙醇,其中含有5%的水,有助于矿物醇的溶解。2、做酸度时,为什么要煮沸5分钟?答:1)赶出二氧化碳;2)在室温情况下,某些油品和乙醇水混合液会产生乳化现象,乳化液防碍滴定时对颜色变化的识别,趁热滴定可避免这种现象;3)煮沸5分钟,有利于油品中有机酸抽出。3、做酸度时,为什么测定汽油取50毫升,柴油取20毫升?答:汽油酸度小,颜色浅,试样多取,柴油颜色深,酸度大,试样少
7、取.4、测定酸度时,使用的标准溶液为什么必须配成氢氧化钾-乙醇溶液?答:目的是便于和已抽提至乙醇中的有机酸在同一相中迅速完全进行反应。5、在酸度测定中,指示剂的加入量为什么不能过多?答:如果指示剂用量过多,会造成较大的误差。因为测定酸度的指示剂都是弱酸性有机化合物,本身会消耗碱,同时变色较慢,而不易察觉终点。6、测定石油产品酸度(值)对生产和应用有何意义?⑴根据酸度(值)的大小,可判断油品中所含酸性物质的量;⑵按酸度(值)可以粗略地判断油品对金属的腐蚀性质;⑶酸度对柴油发动机工作状况有非常大的影响,酸度大的柴油胡使发动机内的积炭增加,造成活塞磨损和喷