石油产品残炭测定法

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1、石油产品残炭测定法1目的测定石油产品的残炭，通过各种石油产品的残炭值估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。2依据标准GB/T17144-1997《石油产品残炭测定法（微量法）》。3适用范围适用于石油产品，其测定残炭的范围是0.10%（m/m）～30.0%（m/m）。也适用于其残炭值低于0.10%（m/m），由馏分油组成的石油产品。4方法概要将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃，在反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微

2、量残炭值。5仪器与材料5.1微量残炭测定器。5.2样品管：用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，平底。5.3样品管支架：它是一个由金属铝制成的圆柱体。5.4天平：感量为0.1mg。5.5冷却器：干燥器或类似的密封容器，不加干燥剂。5.6氮气：普通氮气纯度98.5%以上。6操作规程6.1按GB/T6536或GB/T255制备10%（V/V）蒸馏残余物。6.2用耐压软管将氮气瓶与仪器连接好。6.3在仪器左侧下部位置，将废液收集瓶从下部向上插入安装口，然后用适当的力顺时针旋上，并使其密封。6.4称量洁净的样品管，并记录其质量，称至0.1mg，把适量质量的样品滴入或装入已称重的样品管底部，避

3、免样品沾壁，再称量，称至0.1mg，并记录下来。把装有试样的样品管放入样品管支架上，根据指定的标号记录每个试样对应的位置。在取样和称量过程中，用镊子夹取样品管，以减少称量误差。6.5打开氮气瓶阀门，开启电源开关，显示屏上同时显示成焦炉内温度，控制气路的电磁阀开启，氮气通入。6.6把装有试样的样品管支架放入炉膛内（此时炉温应低于100℃），把成焦炉上盖盖好，即可按下启动键，仪器进入自动试验状态。6.7当程序结束时，焦化炉内温度降到250℃，蜂鸣器发出报警信号，按下复位键，程序会自动恢复到最初状态。打开成焦炉盖子，取出样品管支架，并将其放入干燥器中冷却到室温，称量样品管，称至

4、0.1mg。6.8如果需要进行第二次测试，须等成焦炉内温度降至100℃时，方可进行下一次试验。6.9试样结束，关闭仪器电源。7计算并报告7.1试样10%（V/V）蒸馏残余物的残炭X，%（m/m），按下式计算：式中：m1——空样品管的质量，g；m2——空样品管的质量加试样的质量，g；m3——空样品管的质量加残炭量，g。7.2取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样或10%（V/V）蒸馏残余物的残炭值，报告结果精确至0.01%（m/m）。8安全注意事项8.1仪器使用前须良好接地，以确保操作者的人身安全。8.2禁止在试验过程中，打开焦化炉盖子，因为空气中的氧气可与挥发性焦结物混

5、合而形成易爆混合物，产生燃烧或爆炸的危险。8.3在试验进行的过程中，成焦炉周围的部分也会变热，应注意避免烫伤。8.4在冷却过程中，只有炉温低于250℃时，方可打开焦化炉盖。8.5试验结束时，成焦炉的盖子依然会有较高的温度，因此在取下炉盖时，应握好炉盖把手，避免接触到金属部分，以免产生烫伤。定期清理废液瓶和废气出口连接管，及时清理残液并应避免与残液接触。8.6在样品管支架从炉中取出后，才可停止通氮气。8.7要注意实验室排气系统，及时排放烟气，注意管线不要造成负压。